Determination of Nitrite, Nitrate, and Bromide in Seawater by UV/Vis Detection after Suppression

Význam tématu

V oblasti farmacie, potravinářství či analýzy životního prostředí je klíčová schopnost efektivně oddělovat izomery, chirální sloučeniny a strukturální izomery. Ultra vysokotlaká kapalinová chromatografie (UHPLC) a superkritická fluidní chromatografie (SFC) nabízí odlišné selektivity dělicích procesů. Kombinace obou technik na jednom přístroji zkracuje dobu vývoje metod a zvyšuje účinnost analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Publikace představuje systém Nexera UC/s, který umožňuje přepínání mezi UHPLC a SFC v jedné platformě. Cílem je demonstrovat:

• rychlejší screening separačních podmínek,
• zlepšení rozlišení izomerů a chirálních sloučenin,
• automatizaci přepínání režimů s minimalizací manuálních zásahů.

Použitá metodika

Prozkoumány byly:

• UHPLC s vodou/bufrem a organickým modifikátorem,
• SFC s CO₂ jako hlavní mobilní fází a organickým modifikátorem (methanol, ethanol, acetonitril/ethanol),
• screening šesti chirálních kolonek CHIRALPAK® ve dvou režimech (UHPLC, SFC) se 36 kombinacemi podmínek,
• vyhodnocení rozlišení pomocí softwaru Multi-Data Report a vizuální porovnání chromatogramů v LabSolutions.

Použitá instrumentace

Systém Nexera UC/s sestává z:

• jedné UHPLC pumpy pro organické rozpouštědlo,
• dodatku pro dodávku superkritického CO₂ a regulátoru zpětného tlaku,
• dvou vaniček kolonek (UHPLC, SFC) a kolonkových switching ventilů,
• autosampleru, kolonkové pece a UV-VIS detektoru (PDA 220–290 nm),
• softwaru Method Scouting Solution pro automatizaci přepínání režimů.

Hlavní výsledky a diskuse

Výsledky ukázaly:

• SFC dosahuje 3–5× kratších časů analýzy než UHPLC při srovnatelném rozlišení izomerů.
• Odlišná eluce v SFC může zlepšit rozlišení izomerů těžko separovatelných v UHPLC (např. oleanová vs. ursolová kyselina).
• Screening chirálních sloučenin (omeprazol, warfarin) proběhl automaticky ve 36 podmínkách a nejlepší separace byla vybrána softwarovým řazením.
• Přepínání režimů během kontinuální analýzy bylo reprodukovatelné bez narušení rozlišení ani výměny ručních komponent.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace Nexera UC/s přináší:

• úsporu času a nákladů při vývoji analytických metod,
• snazší přechod mezi UHPLC a SFC bez fyzického přepojování kapalinových cest,
• vysokou flexibilitu pro QA/QC laboratoře v chemickém, farmaceutickém i potravinářském průmyslu,
• možnost automatizovaného screeningu a databázové správy kolonek a mobilních fází.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směry rozvoje:

• integrace umělé inteligence pro výběr optimálních separačních podmínek,
• rozšíření počtu dostupných kolonek a mobilních fází pro širší aplikační spektrum,
• použití v metabolomice, lipidomice a environmentálních analýzách vyžadujících vysokou selektivitu,
• vylepšení softwarových nástrojů pro datovou analýzu a reportování výsledků.

Závěr

Nová platforma Nexera UC/s UHPLC/SFC výrazně zvyšuje efektivitu vývoje a provádění chromatografických metod kombinací dvou separačních režimů v jednom zařízení. Díky automatizovanému přepínání, ucelenému workflow a podpoře specializovaného softwaru lze rychleji a spolehlivěji nalézt optimální chromatografické podmínky pro komplexní analytické úlohy.