Analysis of Pharmaceuticals and Personal Care Products in Groundwater by Online SPE and LC/MS/MS

Význam tématu

Solid phase extraction je klíčová pro detekci stop organických látek ve vodě. Automatizovaná online SPE minimalizuje manipulaci, snižuje kontakt operátora s nebezpečnými vzorky a rozpouštědly a optimalizuje čas přípravy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout rychlou a citlivou metodu pro identifikaci a kvantifikaci farmaceutik a produktů osobní péče ve vzorcích podzemní vody. Analyzovalo se 100 vzorků z aluviálních studní podél řeky South Platte v Coloradu pomocí Agilent online SPE řešení a LC/MS/MS s trojitým kvadrupólem.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity Flexible Cube s 2-pozicovým ventilem
• Agilent 1260 Infinity autosampler (900 µL head)
• Agilent 1290 Infinity binary pump s interním degaserem
• Agilent 1290 Infinity thermostatted column compartment
• Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS s technologií Jet Stream

Použitá metodika

Vzorky podzemní vody o objemu 900 µL byly filtrovány a přímo na SPE kartridžích PLRP-S koncentrovány v online režimu. Analýza zahrnovala gradientní eluci na C8 kolonu (Agilent Poroshell 120 EC-C8) a MRM detekci sedmi vybraných látek (např. kofein, sucralóza, sulfamethoxazol, antidepresiva a jejich metabolit).

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity metody dosahovaly 1–10 ng/L.
• Recovery se pohybovalo mezi 34 % (gabapentin) a 164 % (sucralóza).
• Po 20 injekcích na jedné SPE kartridži nebylo zjištěno carryover.
• Variabilita vzorkování (HydraSleeve vs. bladder pump) byla kolem 10 %, přičemž koncentrace ve vybrané studni kolísaly až o 100 % během dvou měsíců.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou (do 20 minut na vzorek), přesnou a citlivou detekci farmaceutik a produktů osobní péče s minimálním objemem vzorku (0,9 mL). Je vhodná pro environmentální monitoring, QA/QC a laboratorní rutinní analýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření portfolia sledovaných sloučenin včetně vysoce polárních látek.
• Implementace autonomního kontinuálního monitoringu kvality vody.
• Optimalizace sorpčních fází (např. C18, speciální polymery) pro cílenou selektivitu.

Závěr

Automatizovaná online SPE spojená s LC/MS/MS představuje efektivní platformu pro analýzu farmaceutik a osobní péče v podzemní vodě. Metoda nabízí nízké detekční limity, vysokou opakovatelnost a výrazné časové úspory při přípravě a analýze vzorků.

Reference

• E. M. Thurman, I. Ferrer, K. Mauch: Analysis of Pharmaceuticals and Personal Care Products in Groundwater by Online SPE and LC/MS/MS, Agilent Technologies Application Note, 2017.