Supercritical Fluid Chromatography with Flexible Injection Volumes at Highest Precision
Technické články | 2017 | Agilent TechnologiesInstrumentace
Superkritická fluidní chromatografie (SFC) nabízí rychlé a ekologické oddělení látek s využitím CO₂ jako hlavní mobilní fáze. Přesné dávkování vzorku je klíčové pro opakovatelnost a linearitu analýz, zejména v prostředích, kde dochází k odpařování mobilní fáze při atmosférickém tlaku.
Cílem studie bylo zhodnotit novou metodu flexibilní injekce ve SFC pomocí Agilent 1260 Infinity II SFC Multisampler. Studie porovnávala tradiční pevné smyčky s technologií feed-injection, která umožňuje variabilní objemy s velmi vysokou přesností.
Metoda vychází z principu nasátí vzorku za atmosférického tlaku, jeho přepuštění do smyčky pod tlakem systému a ultrarychlé injekce do proudu CO₂. Proces zahrnuje:
Instrumentace:
Vzorky: roztoky kofeinu a theobrominu v methanolu.
Studie potvrdila vynikající linearitu injekce v rozsahu 0,1–10 µL (R² > 0,9995) pro izokratické i gradientní podmínky. Reprodukovatelnost (RSD) byla pro objemy nad 0,5 µL pod 0,3 % a i pro 0,1 µL nepřesahovala 3 %. Pro velké objemy (10–80 µL) byla dosažena výborná linearita (R² = 0,9999) a RSD typicky ≤ 0,3 %. Přenos vzorku mezi injekcemi byl minimální (carryover 14 ppm).
Očekává se další rozvoj v automatizaci feed-injection pro vícekanálové systémy, integrace se hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci a optimalizace metod pro náročné matricové vzorky. Zároveň lze očekávat využití v online monitoringových aplikacích a v mikroproudových platformách.
Agilent 1260 Infinity II SFC Multisampler s technologií feed-injection představuje flexibilní a vysoce přesnou alternativu k pevným smyčkám. Umožňuje širokou škálu injekčních objemů s minimálními ztrátami vzorku, vynikající linearitou a reprodukovatelností.
1. Naegele E. Feed Speed and Over-Feed Volume – New Parameters for SFC Injection. Agilent Technologies Technical Overview 5991-7626EN, 2017.
SFC
ZaměřeníVýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
Superkritická fluidní chromatografie (SFC) nabízí rychlé a ekologické oddělení látek s využitím CO₂ jako hlavní mobilní fáze. Přesné dávkování vzorku je klíčové pro opakovatelnost a linearitu analýz, zejména v prostředích, kde dochází k odpařování mobilní fáze při atmosférickém tlaku.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo zhodnotit novou metodu flexibilní injekce ve SFC pomocí Agilent 1260 Infinity II SFC Multisampler. Studie porovnávala tradiční pevné smyčky s technologií feed-injection, která umožňuje variabilní objemy s velmi vysokou přesností.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda vychází z principu nasátí vzorku za atmosférického tlaku, jeho přepuštění do smyčky pod tlakem systému a ultrarychlé injekce do proudu CO₂. Proces zahrnuje:
- Čištění smyčky a jehly methanolem před odběrem.
- Nasátí přesného objemu vzorku (0,1–80 µL).
- Přetlakování smyčky systémovým tlakem.
- Ultrarýchlou injekci s nastavitelnou rychlostí podávání (feed speed).
- Možnost předefinovat objem přepadu (over-feed) pro úplné vyprázdnění smyčky.
Instrumentace:
- Agilent 1260 Infinity II SFC Control Module
- Agilent 1260 Infinity II SFC Binary Pump
- Agilent 1260 Infinity II SFC Multisampler
- Agilent 1260 Infinity II DAD se SFC průtokovou kyvetou
- Sloupec Agilent ZORBAX Rx-Sil (4,6×150 mm, 5 µm)
- Software Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Vzorky: roztoky kofeinu a theobrominu v methanolu.
Hlavní výsledky a diskuse
Studie potvrdila vynikající linearitu injekce v rozsahu 0,1–10 µL (R² > 0,9995) pro izokratické i gradientní podmínky. Reprodukovatelnost (RSD) byla pro objemy nad 0,5 µL pod 0,3 % a i pro 0,1 µL nepřesahovala 3 %. Pro velké objemy (10–80 µL) byla dosažena výborná linearita (R² = 0,9999) a RSD typicky ≤ 0,3 %. Přenos vzorku mezi injekcemi byl minimální (carryover 14 ppm).
Přínosy a praktické využití metody
- Flexibilní nastavení injekčních objemů bez nutnosti ztrát vzorku.
- Vysoká přesnost a linearita napříč širokým rozsahem objemů.
- Minimalizace přenosu kontaminant mezi analýzami.
- Zvýšení robustnosti a efektivity v rutinní laboratorní praxi (farmacie, potravinářství, environmentalistiky).
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další rozvoj v automatizaci feed-injection pro vícekanálové systémy, integrace se hmotnostní spektrometrií pro selektivní detekci a optimalizace metod pro náročné matricové vzorky. Zároveň lze očekávat využití v online monitoringových aplikacích a v mikroproudových platformách.
Závěr
Agilent 1260 Infinity II SFC Multisampler s technologií feed-injection představuje flexibilní a vysoce přesnou alternativu k pevným smyčkám. Umožňuje širokou škálu injekčních objemů s minimálními ztrátami vzorku, vynikající linearitou a reprodukovatelností.
Reference
1. Naegele E. Feed Speed and Over-Feed Volume – New Parameters for SFC Injection. Agilent Technologies Technical Overview 5991-7626EN, 2017.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Orthogonal Chromatographic Separations using the Agilent 1260 Infinity II SFC/UHPLC Hybrid System
2017|Agilent Technologies|Technické články
Orthogonal Chromatographic Separations using the Agilent 1260 Infinity II SFC/UHPLC Hybrid System Technical Overview Author Abstract Edgar Naegele This Technical Overview provides a detailed explanation of how to set up an Agilent Technologies, Inc. Agilent 1260 Infinity II SFC/UHPLC Hybrid…
Klíčová slova
sfc, sfcuhplc, uhplcinjection, injectionvolume, volumehybrid, hybridflow, flowarea, areamau, mauseparation, separationorthogonal, orthogonalfeed, feedconnected, connectedmode, modersds, rsdsinfinity
SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY - Application Compendium
2017|Agilent Technologies|Brožury a specifikace
Application Compendium SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY EXTEND YOUR APPLICATION REACH WITH STATE-OF-THE-ART SFC With further improvements in technology, supercritical fluid chromatography (SFC) has gained increasing interest among chromatographers. The new Agilent InfinityLab SFC Solutions allow you to separate and quantify complex…
Klíčová slova
sfc, sfccontents, contentsmin, minfeed, feedinjection, injectionoverfeed, overfeedbpr, bprvolume, volumecolumn, columnseparation, separationtime, timeagilent, agilentflow, flowamphetamine, amphetaminemau
Feed Speed and Overfeed Volume - New Parameters for Injection in Supercritical Fluid Chromatography
2017|Agilent Technologies|Technické články
Feed Speed and Overfeed Volume New Parameters for Injection in Supercritical Fluid Chromatography Technical Overview Author Abstract Edgar Naegele This Technical Overview demonstrates and discusses the influence of the injection Agilent Technologies, Inc. parameters Feed Speed and Overfeed Volume on…
Klíčová slova
overfeed, overfeedfeed, feedspeed, speedplates, platesvolume, volumeinjection, injectionmin, mininfluence, influencevolumes, volumesmau, mausample, samplechromatographic, chromatographicpeak, peakagainst, againstcombined
Performance Characteristics of the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler
2023|Agilent Technologies|Technické články
Technical Overview Performance Characteristics of the Agilent 1260 Infinity II Hybrid Multisampler Introduction A typical sample introduction principle used for HPLC autosampler modules is the flow-through injection (Figure 1A). With this injection mode, the metering device, the loop, and the…
Klíčová slova
feed, feedinjection, injectionflow, flowthrough, throughdraw, drawcarryover, carryovervolume, volumechlorhexidine, chlorhexidinepump, pumpsolvent, solventtime, timeinjections, injectionsagilent, agilentspeed, speedeject
