Identification and Quantitation of Pesticides in Chamomile and Ginger Extracts Using an Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS system with Triggered MRM

Význam tématu

Multireziduální analýza pesticidů je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění právních limitů reziduí. S rostoucí komplexitou matric, jako jsou bylinné extrakty, je nutné minimalizovat falešně pozitivní výsledky a zároveň udržet vysokou citlivost a spolehlivost měření.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit použití režimu triggered MRM (tMRM) na přístrojové sestavě Agilent 1290 LC spojené s triple kvadrupolem 6460 LC/MS pro identifikaci a kvantifikaci zbytků pesticidů ve výtažcích z heřmánku a zázvoru. Studie se soustředila na dva konkrétní pesticidy, tebuthiuron a tebufenpyrad, u kterých byl zaznamenán výskyt falešně pozitivních signálů.

Použitá metodika

• Vzorky připraveny metodou QuEChERS (§ 64 LFGB) s úpravami pro heřmánek a zázvor.
• Chromatografické oddělení na kolonce ZORBAX Eclipse Plus C-18 RRHD (100 × 2,1 mm, 1,8 µm) při 30 °C pomocí gradientu amoniového formiátu ve vodě a methanolu.
• Detekce režimem tMRM: primární MRM přechody spouštějí sekundární přechody při dosažení prahového signálu, až 10 přechodů na sloučeninu.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity LC systém
• Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS s Agilent Jet Stream ionizací (ESI+/-)
• MS parametry: průtok sušícího plynu 7 L/min při 200 °C, cyklový čas 500 ms, až 390 MRM přechodů.

Hlavní výsledky a diskuse

• Metoda umožnila rozlišit 51 pesticidů a simultánně získat kvantitativní i kvalitativní data.
• Tebuthiuron v heřmánku: endogenní interferující sloučenina vykazovala odchylku retence 3,18 % a změnu iontového poměru 189,9 %, ale tMRM s knihovní konfirmací potvrdila jeho nepřítomnost. Kalibrace pro tebuthiuron byla lineární (R2 = 0,9997) s opakovatelností < 1 % RSD.
• Tebufenpyrad v zázvoru: interferující komponenta s odchylkou retence 0,47 % a iontovým poměrem 123,1 % vedla k nízkému knihovnímu skóre (70,34), čímž bylo zabráněno falešnému pozitivu.

Přínosy a praktické využití metody

Současné získání kvantitativních a kvalitativních dat v jediné injekci zvyšuje efektivitu a spolehlivost analýz, minimalizuje riziko falešně pozitivních výsledků a splňuje regulatorní požadavky na identifikaci pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření knihoven produktových iontových spekter pro širší pokrytí pesticidů.
• Integrace pokročilých algoritmů a umělé inteligence pro automatizované vyhodnocení dat.
• Uplatnění tMRM v dalších oblastech, např. environmentální a farmaceutické analytice.

Závěr

Režim tMRM na systému Agilent 1290/6460 LC/MS poskytuje spolehlivou a citlivou kvantifikaci i konfirmaci pesticidů v komplexních vzorcích, efektivně eliminuje falešné pozitivní signály a nabízí robustní řešení pro rutinní monitorování reziduí pesticidů.

Reference

1. Regulation (EC) No 396/2005 of the European Parliament and of the Council of 23 February 2005 on maximum residue limits of pesticides in or on food and feed of plant and animal origin.
2. European Guideline SANCO/10684/2009: Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed.
3. Official collection of test procedures according to § 64 LFGB, Beuth-Verlag.