LSD Limit-of-Detection by LC-MS

Význam tématu

Detekce LSD v biologických vzorcích je klíčová pro forenzní toxikologii vzhledem k extrémně nízkým dávkám účinného materiálu a rychlému vylučování látky z organismu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou izokratickou metodiku separace a stanovení LSD s vnitřním standardem LAMPA pomocí kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí (LC-MS) a ověřit její limity detekce a linearitu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda spočívá v izokratické eluci na C8 kolonce za použití směsi acetonitril-voda (15 : 85) s 10 mM formiátu amonného při pH 3,7, průtok 0,3 mL/min, injekční objem 30 µL a teplota 30 °C. Detekce probíhá v režimu SIM pro ionty m/z 324,2; 223,1 a 208,1.

Použitá instrumentace

• Agilent 1100 LC/MSD systém
• Kolonka ZORBAX Eclipse XDB-C8, 2,1×50 mm, 5 µm
• Mobilní fáze: ACN:H2O (15:85) s 10 mM formiátu amonného

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje limitu detekce přibližně 4,5 pg LSD na kolonku s lineární odezvou v rozsahu 4,5–45 pg (r2=0,99959). Eluce LSD a LAMPA poskytuje ostré špičky a vysokou citlivost, což umožňuje spolehlivou identifikaci i při velmi nízkých koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá analýza LSD v moči s limitem detekce v řádu pg/mL
• Vhodné pro forenzní toxikologii a dopingové testy
• Právně obhajitelná díky použití dvou potvrzujících iontů

Budoucí trendy a možnosti využití

Možnosti rozšíření zahrnují miniaturizaci metodiky, integraci s vysokorozlišenými hmotnostními spektrometry a automatizaci pro vysokoprůtokové laboratorní procesy. Vývoj nových vnitřních standardů a matričních úprav může dále zlepšit citlivost a přesnost stanovení.

Závěr

Vyvinutá LC-MS metoda nabízí rychlou, vysoce citlivou a spolehlivou detekci LSD při nízkých koncentracích, což je klíčové pro forenzní a klinické aplikace.

Reference

• Ricker R. LSD Limit‐of‐Detection by LC‐MS. Agilent Technologies; 2002.