A Fast LC/MS/MS method for Determination of Telmisartan in Human Plasma by LC-MS-MS
Aplikace | 2014 | ShimadzuInstrumentace
Telmisartan je selektivní antagonistou angiotenzinového receptoru II používaným při léčbě hypertenze. Díky dlouhému biologickému poločasu a nízké metabolizaci v játrech vyžaduje spolehlivou a citlivou analytickou metodu pro kontrolu plazmatických koncentrací při klinických a farmakokinetických studiích.
Cílem bylo vyvinout rychlý, vysokopropustný a přesný kvantitativní postup pro stanovení Telmisartanu v lidské plazmě. Studie popisuje využití UHPLC Nexera v kombinaci s trojčetvercovým spektrometrem LCMS-8040 pro široký lineární rozsah od 4 do 2000 ng/mL s interním standardem Irbesartan.
Pro extrakci byla zvolena jednoduchá precipitace plazmatických bílkovin acetonitrilem. Po centrifugaci se supernatant vstřikoval do LC-MS/MS.
Metoda dosáhla dolní meze kvantifikace (LLOQ) 4,0 ng/mL se součinitelem variace < 20 %. Lineární rozsah 4–2000 ng/mL vykazoval R2 = 0,9970. Přesnost QC vzorků (%CV) byla 3,6–5,3 % a přesnost vyjádřená bias 85–103 %. Recuperace Telmisartanu z plazmy se pohybovala mezi 85,9 % a 101,4 %, což potvrzuje účinnost extrakce.
Tento postup umožňuje rychlé zpracování vzorků a spolehlivou kvantifikaci Telmisartanu v klinických farmakokinetických studiích, farmakovigilančních programech a kontrole kvality léčiv.
Metoda lze adaptovat pro souběžné stanovení dalších sartans či metabolitů. Rozvoj miniaturizace přístrojů, automatizace přípravy vzorků a využití vysoce propustných platform může dále zkrátit dobu analýzy a zvýšit laboratorní kapacitu.
Byla vyvinuta a validována rychlá a citlivá UHPLC-MS/MS metoda pro stanovení Telmisartanu v lidské plazmě. Procedura nabízí vynikající linearitu, přesnost i recuperaci, což ji předurčuje pro rutinní analýzy ve farmaceutickém výzkumu a vývoji léčiv.
Manikandan V., Pillai V. S. L., Manohar V., Thyagarajan A. Indian Institute of Chromatography & Mass Spectrometry: Application AD-0072, Shimadzu (Asia Pacific) Pte. Ltd., Singapore 2014.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceShimadzu
Souhrn
Význam tématu
Telmisartan je selektivní antagonistou angiotenzinového receptoru II používaným při léčbě hypertenze. Díky dlouhému biologickému poločasu a nízké metabolizaci v játrech vyžaduje spolehlivou a citlivou analytickou metodu pro kontrolu plazmatických koncentrací při klinických a farmakokinetických studiích.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vyvinout rychlý, vysokopropustný a přesný kvantitativní postup pro stanovení Telmisartanu v lidské plazmě. Studie popisuje využití UHPLC Nexera v kombinaci s trojčetvercovým spektrometrem LCMS-8040 pro široký lineární rozsah od 4 do 2000 ng/mL s interním standardem Irbesartan.
Použitá metodika a instrumentace
Pro extrakci byla zvolena jednoduchá precipitace plazmatických bílkovin acetonitrilem. Po centrifugaci se supernatant vstřikoval do LC-MS/MS.
- UHPLC Nexera s kolonkou Zorbax Eclipse Plus C18 (100 × 2,1 mm, 1,8 µm).
- Mobilní fáze: 0,02 M acetát amonný : acetonitril (60:40 v/v), tok 600 µL/min, teplota kolony 50 °C.
- LCMS-8040 Triple Quadrupole, ESI pozitivní mód.
- MRM přechody: Telmisartan m/z 515→276, Irbesartan m/z 429→207.
Hlavní výsledky a diskuse
Metoda dosáhla dolní meze kvantifikace (LLOQ) 4,0 ng/mL se součinitelem variace < 20 %. Lineární rozsah 4–2000 ng/mL vykazoval R2 = 0,9970. Přesnost QC vzorků (%CV) byla 3,6–5,3 % a přesnost vyjádřená bias 85–103 %. Recuperace Telmisartanu z plazmy se pohybovala mezi 85,9 % a 101,4 %, což potvrzuje účinnost extrakce.
Přínosy a praktické využití metody
Tento postup umožňuje rychlé zpracování vzorků a spolehlivou kvantifikaci Telmisartanu v klinických farmakokinetických studiích, farmakovigilančních programech a kontrole kvality léčiv.
Budoucí trendy a možnosti využití
Metoda lze adaptovat pro souběžné stanovení dalších sartans či metabolitů. Rozvoj miniaturizace přístrojů, automatizace přípravy vzorků a využití vysoce propustných platform může dále zkrátit dobu analýzy a zvýšit laboratorní kapacitu.
Závěr
Byla vyvinuta a validována rychlá a citlivá UHPLC-MS/MS metoda pro stanovení Telmisartanu v lidské plazmě. Procedura nabízí vynikající linearitu, přesnost i recuperaci, což ji předurčuje pro rutinní analýzy ve farmaceutickém výzkumu a vývoji léčiv.
Reference
Manikandan V., Pillai V. S. L., Manohar V., Thyagarajan A. Indian Institute of Chromatography & Mass Spectrometry: Application AD-0072, Shimadzu (Asia Pacific) Pte. Ltd., Singapore 2014.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Fast LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Valsartan in Human Plasma
2014|Shimadzu|Aplikace
Application News AD-0065 LCMS-8040 UFMS Fast LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Valsartan in Human Plasma Manikandan Venkateswaran, Vinod Pillai. S.L, Venkat Manohar and Arvind Thyagarajan Indian Institute of Chromatography & Mass Spectrometry (IICMS)* Abstract A sensitive and fast LC/MS/MS…
Klíčová slova
valsartan, valsartantelmisartan, telmisartannominal, nominalplasma, plasmaconcentration, concentrationwere, werenews, newsmrm, mrmexpressed, expressedbias, biasiicms, iicmsratio, ratiodwell, dwellextraction, extractionstock
LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Ethinyl Estradiol in Human Plasma
2014|Shimadzu|Aplikace
Application News LCMS-8040 UFMS LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Ethinyl Estradiol in Human Plasma Manikandan Venkateswaran, Vinod Pillai. S.L, Venkat Manohar and Arvind Thyagarajan Indian Institute of Chromatography & Mass Spectrometry (IICMS)* AD-0078 Abstract An ultra sensitive liquid chromatography/tandem…
Klíčová slova
ethinyl, ethinylplasma, plasmadansyl, dansyllloq, lloqnews, newsconcentration, concentrationprocedure, procedureestradiol, estradiolremoved, removedoral, oralwere, werematrix, matrixmin, minblank, blankultra
Fast LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Omeprazole in Human Plasma
2014|Shimadzu|Aplikace
Application News LCMS-8040 UFMS Fast LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Omeprazole in Human Plasma AD-0069 Manikandan Venkateswaran, Vinod Pillai. S.L, Venkat Manohar and Arvind Thyagarajan Indian Institute of Chromatography & Mass Spectrometry (IICMS)* Abstract A sensitive and a fast…
Klíčová slova
omeprazole, omeprazoletolbutamide, tolbutamideplasma, plasmawere, werehuman, humaninternal, internalnews, newsmrm, mrmstandards, standardsstandard, standardiicms, iicmssubjected, subjectedsolution, solutionsamples, samplesprecision
A High Sensitivity LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Telmisartan in Human Plasma
2015|Shimadzu|Aplikace
Application News AD-0077 Quantitative Bioanalysis / LCMS-8050 A High Sensitivity LC/MS/MS Method for Quantitative Determination of Telmisartan in Human Plasma Introduction Telmisartan is an angiotensin II receptor antagonist commonly used in the treatment of hypertension and heart failure. Bioanalysis…
Klíčová slova
telmisartan, telmisartanplasma, plasmamethod, methodlloq, lloqmrm, mrmbias, biasmin, minnews, newswere, wereirbesartan, irbesartanpost, posthuman, humanspiked, spikedworth, worthcalibrants