Determination of UV Filters in Sunscreens Using Agilent Captiva EMR—Lipid Cleanup by HPLC

Význam tématu

Chemické filtry v kosmetice chrání před UV zářením a splnění přísných regulačních požadavků vyžaduje přesné kvantitativní stanovení. Komplexní lipidové složení přípravků však způsobuje problémy v chromatografii, jako je drift retenční doby, posun báze a zhoršené tvary píků. Odstranění lipofilních složek proto zlepšuje reprodukovatelnost analýzy a prodlužuje životnost HPLC kolony.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pro kvantitativní stanovení pěti běžných FDA-schválených UV filtrů v krémech a balzámech na rty. Metoda kombinuje extrakci isopropanolem a membránovou filtraci s následným použitím Agilent Captiva EMR—Lipid kazet pro účinné odstranění šumového matrixu před HPLC vyšetřením.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorková příprava: 100 mg výrobku, nasycení horkou vodou (85–95 °C), extrakce 10 mL isopropanolu, vícenásobné vortexování a ultrazvukové ošetření.
• Cleanup: Agilent Captiva EMR—Lipid kazety pro selektivní odstranění lipidů, následná filtrace 0,2 µm skleněným vláknem/nylon.
• Instrumentace: Agilent 1260 Infinity II LC s quaternární pumpou, vakuovým degaserem, autosamplerem, sloupcovým termostatem a DAD při 238 nm.
• Kolony: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 (3,0 × 50 mm, 2,7 µm) s guard kolonkou.
• Nástřik: 1 µL, isokratický režim, celková doba analýzy 11 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Referenční standardy: Výborné oddělení šesti UV filtrů s RSD retenčních dob ≤ 0,11 % a linearitou R² > 0,999.
• Bez lipidového cleanupu: Po několika injekcích extraktů silný drift retenčních dob, posun báze a deformace píků, kolona degradovala po ~200 injekcích.
• S Captiva EMR—Lipid cleanupem: Stabilní chromatogramy bez posunu retenčních dob, recovery 95–103,5 % (RSD ≤ 2,19 %) ve 42 analýzách sedmi produktů, kolona zvládla > 600 injekcí.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda výrazně zlepšuje reprodukovatelnost a přesnost HPLC stanovení UV filtrů, snižuje riziko kontaminace kolony a zrychluje analýzu. Je ideální pro rutinní QC, vývoj nových kosmetických produktů i regulativní testy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se aplikace lipidového cleanupu na další komplexní matricové systémy, kombinace s UHPLC-MS, plná automatizace přípravy vzorků, využití zelenějších rozpouštědel a integrace on-line či at-line čistící techniky.

Závěr

Agilent Captiva EMR—Lipid poskytuje efektivní odstranění lipidů z krémů a balzámů, což vede k přesným a opakovatelným kvantifikacím UV filtrů a prodlužuje životnost chromatografické kolony. Metoda je robustní, nákladově efektivní a snadno implementovatelná do rutinních laboratorních protokolů.

Reference

• U.S. Department of Health and Human Services FDA CDER: Labeling and Effectiveness Testing: Sunscreen Drug Products for Over-The-Counter Human Use—Small Entity Compliance Guide.
• U.S. Department of Health and Human Services FDA: Sunscreen: How to Help Protect Your Skin from the Sun.
• Joseph S.; Woodman M. Agilent 1290 Infinity LC with Agilent Poroshell Columns for Simultaneous Determination of Eight Organic UV Filters in under Two Minutes. Agilent Technologies Application Note, 5990-6861EN, 2010.