Mycotoxin Analysis in Peanut Butter Using Captiva EMR—Lipid Cleanup and LC/MS/MS

Význam tématu

Mykotoxiny představují nebezpečné sekundární metabolity plísní, které mohou kontaminovat potraviny během pěstování nebo skladování.
Vysoký obsah tuku a bílkovin v arašídovém másle ztěžuje přesnou detekci stopových koncentrací.
Dodržování regulačních limitů pro mykotoxiny je klíčové pro ochranu veřejného zdraví a zajištění kvality potravin.

Cíle a přehled studie / článku

• Vývoj rychlé a robustní metody pro stanovení 13 tříd mykotoxinů v arašídovém másle.
• Integrace workflow QuEChERS s cartridgy Captiva EMR—Lipid pro účinné odstranění lipidů.
• Validace metodiky na rozdílných nivelacích přídavků (LQ, MQ, HQ) a vyhodnocení přesnosti, opakovatelnosti a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: QuEChERS extrakce acetonitrilem s 2 % kyselinou mravenčí, sodná sůl a síran hořečnatý.
• Čištění: pasivní průtok extraktu přes 3 mL Captiva EMR—Lipid cartridge, vakuumové odvětrání.
• Instrumentace LC/MS/MS: Agilent 1290 Infinity II (pumpa, autoinjektor, termostat), kolony Poroshell 120 EC-C18.
• MS detekce: Agilent 6490 Triple Quadrupole s technologií Jet Stream, režim Dynamic MRM v pozitivním a negativním módu.
• Hodnocení účinnosti čištění: GC/MS full scan pro kvantifikaci odstranění lipidů (~60 % redukce matrice).

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: koeficienty R2 mezi 0,993 a 0,998 pro všechny analyty.
• Obnova a přesnost: 78,7 až 119,1 % obnovy, RSD <20 %, většina <10 %.
• Citlivost: limity detekce až do 1 ng/g pro aflatoxin M1 a ochratoxin B.
• Odstranění lipidů: ~60 % redukce celkové pikové plochy v GC/MS, účinné potlačení pozdních lipidických složek.
• Optimalizace: přídavek 2 % formic acid významně zlepšil extrakci fumonisinu.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduché a rychlé čištění bez potřeby složitého vybavení či specializovaných sorbentů.
• Vysoká selektivita pro lipidy minimalizuje matricové efekty a opotřebení LC/MS přístrojů.
• Metoda vhodná pro rutinní laboratoře potravinářské kontroly i výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření na další tukové matrice, například mléčné výrobky nebo maso.
• Komplexní multiresiduální analýzy dalších kontaminantů, např. veterinárních léčiv.
• Automatizace přípravy vzorků a integrace do vysokopropustných platforem.

Závěr

Metoda kombinující QuEChERS extrakci a sorbent Captiva EMR—Lipid prokázala vynikající parametry pro multiclass stanovení mykotoxinů v arašídovém másle. Robustnost, jednoduchost a nízké náklady umožňují rychlou implementaci v potravinářských laboratořích.

Reference

• Offiah N.; Adesiyun A. Occurrence of Aflatoxins in Peanuts, Milk, and Animal Feed in Trinidad. J. Food Prot. 2007, 70(3), 771–775.
• FDA Guidance for Industry: Action Levels for Poisonous or Deleterious Substances in Human Food and Animal Feed. FDA 2018.
• Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. EU 2006.
• Zhang K.; et al. Determining Mycotoxins in Baby Foods and Animal Feeds Using Stable Isotope Dilution and LC–MS/MS. J. Agric. Food Chem. 2014, 62, 8935–8943.
• Zhao L.; Lucas D. Multiclass Multiresidue Veterinary Drug Analysis in Beef Using Agilent Captiva EMR—Lipid Cartridge Cleanup and LC/MS/MS. Agilent 2017.
• Lucas D.; Zhao L. Multiclass Mycotoxin Analysis in Cheese Using Agilent Captiva EMR—Lipid Cleanup and LC/MS/MS. Agilent 2018.