Rapid screening method covers common 161 forensic drugs by ultra-high speed LC/MS/MS with synchronized survey scanning

Význam tématu

Analýza drogových a toxikologických vzorků je v soudní praxi stále náročnější, neboť roste počet sledova ných analytů a požadavky na rychlost a spolehlivost výsledků. Ultra-rychlá LC/MS/MS se synchronizovaným režimem survey scanning umožňuje simultánní identifikaci a kvantifikaci rozsáhlého panelu látek v jednom běhu, čímž se významně zvyšuje kapacita, zkracuje doba analýzy a zefektivňuje forenzní screening.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit rychlou screeningovou metodu pro 161 běžných forenzních drog v biologických matricích. Autoři navrhli kombinaci modifikované extrakce QuEChERS a ultra-rychlé nano-LC/MS/MS se synchronizovaným MRM-triggered product ion scan­ningem, která poskytuje kvalitativní i kvantitativní data paralelně.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku: upravená QuEChERS extrakce z lidské krve (0,5 mL) s použitím MgSO4/NaOAc, přidáním interních standardů (diazepam-d5, phenobarbital-d5), následným sušením a rekonstrukcí v methanolu.
• Chromatografie: Phenomenex Kinetex XB-C18 kolona (2,1×100 mm, 2,6 μm), teplota 40 °C, průtok 0,3 mL/min, gradient vody a methanolu (oba s 10 mM amon. formiátu a 0,1 % formiové kyseliny), doba běhu 15 min.
• Detekce: Shimadzu LCMS-8040 triple kvadrupólové MS v ESI režimu (pozitivní i negativní ionizace), synchronizované MRM a produkt-ion scan pro simultánní kvantifikaci a potvrzení identity analyz.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém: Shimadzu Nexera.
• Kolona: Phenomenex Kinetex XB-C18 (2,1 mm × 100 mm, 2,6 μm).
• MS: Shimadzu LCMS-8040 s režimem Synchronized Survey Scanning.

Hlavní výsledky a diskuse

Vývojová metoda vykázala lineární kalibrační křivky pro všechny analyty (R2 > 0,995) ve čtyřech koncentračních rozsazích (0,001–10 000 ng/μL). Průměrná procentuální návratnost byla přibližně 68 %, rozmezí CV pod 10 % u většiny sloučenin při nízkých koncentracích. V testu různých matric (krev, sval, játra, srdeční sval) byl zachován minimální matriční efekt a spolehlivá detekce 24 vybraných drog. Library matching MS/MS spekter potvrdilo identitu všech látek.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening 161 drog v jediném chromatografickém běhu (15 min).
• Simultánní kvalitativní i kvantitativní vyhodnocení bez potřeby dvou analýz.
• Snížená spotřeba rozpouštědel a spotřeba vzorku díky UHPLC a miniaturizaci extrakce.
• Vysoká přenositelnost a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní forenzní laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možným dalším krokem je rozšíření panelu látek o nové nelegální směsi a legální náhražky, automatizace přípravy vzorků a integrace pokročilých algoritmů pro datovou analýzu (strojové učení, AI knihovny). Dále lze uplatnit techniku v klinické toxikologii, dopingové kontrole či environmentálním monitoringu.

Závěr

Předložená ultra-rychlá LC/MS/MS metoda se synchronizovaným survey scanningem v kombinaci s modifikovanou QuEChERS extrakcí umožňuje efektivní screening i kvantifikaci 161 forenzních drog v biologických matricích. Díky vysoké citlivosti, linearitě a reprodukovatelnosti představuje robustní nástroj pro soudní toxikologii.

Reference

V publikaci nebyly uvedeny explicitní literární odkazy.