15 Second Screening Analysis of Cyanide in Blood Serum Without Pretreatment

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé zjištění přítomnosti kyanidu v krevním séru je klíčové v forenzní toxikologii, urgentní medicíně a bezpečnostních kontrolách. Klasické metody vyžadují složité extrakce a dlouhé chromatografické separace, což zpožďuje výsledky a zvyšuje pracovní nároky laboratorních týmů. Přímá ionizace pomocí PESI integrovaná do hmotnostního analyzátoru nabízí možnost rychlého screeningu bez náročného předúpravného kroku.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnost analyzovat derivát kyanidu v lidském séru za 15 sekund bez předchozí extrakce či chromatografie. Vzorek byl připraven přímým přídavkem derivatizačních činidel k nálevu séra, poté aplikován na malou vzorkovou destičku a analyzován přístrojem DPiMS-2020 v režimu PESI s využitím in-source CID pro získání strukturálních informací.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek krevního séra obohaceného 10 µg/mL kyanidu byl derivatizován taurinem a naftalendialdehydem za vzniku derivátu o molekulové hmotnosti 300 Da. Vzorek o objemu 10 µL byl nanesen na kovovou destičku a analyzován pomocí přímé sondové elektrospray ionizace (PESI) v přístroji Shimadzu DPiMS-2020. Ionizace probíhala aplikací napětí −2,45 kV; pro in-source CID byla použita DL bias −80 V a Q-array bias −80 V.

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza vedla k zobrazení charakteristického iontového chromatogramu s vrcholem m/z 299 pro kyanidový derivát. Celkový čas měření včetně sampling–ionizace–detekce nepřesáhl 15 sekund. Strukturní informace získané in-source CID v režimu jednoho kvadrupólu odpovídaly referenčním MS/MS datům z LCMS-8040 triple kvadrupolu, čímž byla potvrzena identita analytu.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby analýzy bez potřeby chromatografie.
  
• Minimální manipulace se vzorkem – rychlý screening přímo ze séra.
  
• Vhodné pro forenzní a klinické aplikace s ohledem na urgentnost vyšetření.
  

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda PESI-DPiMS lze rozšířit na detekci dalších toxických látek a drog v biologických matricích. Dalším směrem je automatizace vzorkování, integrace do mobilních hmotnostních spektrometrů pro terénní analýzy a kombinace s pokročilými MS/MS režimy pro potvrzovací testy.

Závěr

Popsaná metoda umožňuje spolehlivý a extrémně rychlý screening kyanidu v krevním séru bez nutnosti předchozího čištění či chromatografie. Díky použití PESI a in-source CID na přístroji DPiMS-2020 lze dosáhnout výsledku během několika sekund, což významně zefektivňuje forenzní i klinické workflow.

Použitá instrumentace

• Shimadzu DPiMS-2020 s přímou sondovou elektrospray ionizací (PESI).
  
• LCMS-8040 triple kvadrupól pro referenční produktová iontová spektra.
  

Reference

• S. Chinaka, N. Takayama, Y. Michigami, K. Ueda. J. Chromatogr. B. 713: 353–359 (1998).