Multi-component quantitative analysis of pharmaceuticals and personal care products in the environment by LC-MS/MS with fast polarity switching

Význam tématu

Pharmaceutické látky a složky přípravků osobní péče (PPCPs) patří mezi emergentní kontaminanty v životním prostředí, které jsou široce rozšířené, biologicky aktivní a mohou interferovat s endokrinním systémem. Spolehlivý a citlivý monitoring těchto sloučenin ve vodách je klíčový pro hodnocení jejich rizikového potenciálu a pro ochranu ekosystémů i lidského zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat multi-reziduální UHPLC-ESI-QqQ metodu se zrychleným přepínáním polarity (20 ms) a optimalizovaným gradientem mobilní fáze pro současné stanovení 15 vybraných PPCPs v přírodních vodách při detekčních limitech v řádu ng/L. Dále se hodnotila výkonnost polarity switching ve srovnání s tradičními metodami separátního pozitivního a negativního skenování.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera (Shimadzu, Japonsko) s kolonnou Shim-pack XR-ODSIII (2,0 mm × 50 mm, 1,6 μm)
• Mobilní fáze A: 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě; fáze B: acetonitril; průtok 0,4 mL/min; teplota kolony 40 °C; objem injekce 40 μL
• Triple-quad LCMS-8080 (Shimadzu, Japonsko) s ionizací ESI (pozitivní/negativní), SRM režim; plyny: nebulizační 3, curtain 3,5, ohřev 12 L/min; teplota sondy 450 °C, HSID 300 °C

Použitá metodika

• Odběr povrchových vod z řeky a jezera v regionu Šiga (Japonsko)
• Přídavek 15 PPCPs v rozsahu 1–10 000 ng/L bez předchozí extrakce
• Chromatografický gradient: 0–6 min 0 % B, 6–16 min do 80 % B, 16,01–18 min 100 % B, poté návrat na 0 % B do 21 min
• Detekce SRM s rychlým přepínáním polarity (20 ms) pro pozitivní i negativní ionty
• Kalibrace v širokém rozsahu koncentrací a hodnocení stability dat přes 100 injekcí (10 h)

Hlavní výsledky a diskuse

• Mez detekce (LOQ) 1–50 ng/L u většiny analyzovaných sloučenin
• Linearity kalibračních křivek R² > 0,999
• Recovery ve vzorcích řeky a jezera 70–120 % pro téměř všechny látky
• Srovnatelné kvality dat mezi režimem polarity switching a odděleným pozitivním/negativním měřením
• Stabilita signálu s procentem RSD do 4 % během série 100 po sobě jdoucích analýz

Přínosy a praktické využití metody

Díky rychlému přepínání polarity lze v jediné analýze stanovit široké spektrum kyselých i zásaditých PPCPs, což významně zkracuje dobu analýzy a minimalizuje nároky na úpravu vzorku. Metoda je vhodná pro rutinní monitorování vodních toků, průmyslovou kontrolu i výzkumné aplikace v oblasti ochrany životního prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metody může zahrnovat online předúpravu vzorku (SPE), kombinaci se spektrometrií vysokého rozlišení (HRMS) pro neznámé látky a automatizaci datové analýzy pomocí pokročilých algoritmů. Metoda má potenciál pro implementaci v sítích environmentálního monitoringu v reálném čase.

Závěr

Optimalizovaná UHPLC-ESI-QqQ metoda se zrychleným přepínáním polarity poskytuje vysokou citlivost, výbornou linearitu a robustnost při multi-komponentním stanovení PPCPs v přírodních vodách bez složité předúpravy vzorku.

Reference

V textu nebyly uvedeny žádné externí literární zdroje.