Analysis of Microcystin in Drinking Water and Environmental Water Using Triple Quadrupole LC/MS/MS

Význam tématu

Masové rozšíření sinic ve vodních nádržích vede k produkci hepatotoxinů, zejména microcystinů, které ohrožují kvalitu pitné i povrchové vody. WHO stanovila limit 1 µg/L pro microcystin-LR a řada zemí, včetně Japonska, se řídí obdobnými hodnotami. Spolehlivé a rychlé monitorování těchto toxinů je klíčové pro zajištění bezpečnosti vody a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout jednoduchou, citlivou a rychlou metodu stanovení analogů microcystinu (LR, RR, YR) v pitné a environmentální vodě. Metoda měla fungovat bez časově náročné extrakce na pevné fázi a splňovat regulační limity při zachování vysoké přesnosti a opakovatelnosti.

Použitá metodika

Vzorky mineralní, kohoutkové a rybníkové vody byly obohaceny microcystiny na 1 µg/L (WHO limit), následně odstředěny a filtrované. Standardní roztoky (10 mg/L) byly ředěny vodou pro kalibraci v rozsahu 0,1–10 µg/L. Pro kontrolu opakovatelnosti bylo měřeno šestnásobně 0,08 µg/L.

Použitá instrumentace

• Kapalinová chromatografie: Nexera X2
• Kolona Shim-pack Scepter C18-120 (2,1×100 mm, 3 µm)
• Mobilní fáze A – 0,1 % kyselina mravenčí/voda; B – 0,1 % kyselina mravenčí/acetonitril, gradient 5–95 % B
• Průtok 0,35 mL/min; teplota kolony 40 °C; objem injekce 10 µL
• Hmotnostní spektrometrie: LCMS-8060, ionizace ESI+ v režimu MRM
• Proudy plynu: nebulizace 3 L/min, sušení 10 L/min; teploty: interface 350 °C, DL 150 °C, heat block 200 °C
• MRM přechody pro YR (1045,20>135,10; 1045,20>112,05), LR (498,30>135,10; 498,30>90,95), RR (519,80>135,10; 519,80>103,05)

Hlavní výsledky a diskuse

• Lineární odezva v rozsahu 0,1–10 µg/L s koeficienty R2 > 0,997
• Opakovatelnost (%RSD) plochy < 6 % a retenčního času < 0,04 %
• Obnovy v minerální, kohoutkové a rybníkové vodě v rozmezí 78–107 %

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje náročné čistící kroky, zkracuje dobu analýzy a vyžaduje pouze odstřeďování a filtraci. Umožňuje rychlé nasazení v rutinní kontrole kvality pitné vody a v environmentálních studiích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra stanovovaných cyanotoxinů a matrice (vodní řasy, sedimenty)
• Automatizace přípravy vzorků a on-line monitorovací systémy
• Přenosné hmotnostní spektrometry pro terénní měření

Závěr

Navržená LC-MS/MS metoda s minimální přípravou vzorku prokázala vysokou citlivost, přesnost a opakovatelnost při stanovení microcystinů LR, RR a YR. Splňuje požadavky WHO i národních norem a umožňuje efektivní a časově úsporný monitoring.

Reference

1. WHO (2003) Cyanobacterial toxins: Microcystin-LR in drinking-water. Background document for preparation of WHO Guidelines for drinking-water quality. Geneva.