Shimadzu Liquid Chromatograph Mass Spectrometer LCMS-8040

Význam tématu

LC–MS/MS je klíčovou technikou v oblasti analytické chemie pro kvantitativní a kvalitativní stanovení stopových organických sloučenin. Zvýšení citlivosti a rychlosti hmotnostní spektrometrie umožňuje detekci ultratracích koncentrací látek v komplexních matricích a zkrácení doby analýzy, což je kritické pro farmaceutické, environmentální či potravinářské aplikace.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo představit LCMS-8040, třetí generaci ultrarychlého a vysoce citlivého kvadrupólového LC–MS/MS od Shimadzu. Zaměřuje se na:

• zvýšení citlivosti až pětinásobně proti předchůdci LCMS-8030
• zrychlení MRM přechodů až 555 za sekundu
• zlepšení spolehlivosti a snadné přenositelnosti metod

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• Shimadzu LCMS-8040 s ESI ionizací
• UF-Lens: dvoustupňový multipólový iontový vodič pro vyšší citlivost
• UFsweeper II: rychlá kolizní buňka s vylepšeným transportem iontů
• HPLC kolona Shim-pack FC-ODS (2,0 × 150 mm, 3 μm)
• Mobilní fáze: 5 mmol/L octan amonný ve vodě (A) a v methanolu (B), gradient program 15–95 % B

Metodika:

• Automatizovaná optimalizace MRM pomocí flow injection
• MRM přechody přepínání polarity za 15 ms
• rychlé full scany až 15 000 u/s
• simultánní analýza pozitivních i negativních iontů

Hlavní výsledky a diskuse

• Snížení ztrát iontů v iontové optice vedlo k pětinásobnému nárůstu citlivosti (reserpine jako model)
• Rychlost MRM přechodů až 555 za sekundu umožňuje vysokou propustnost vzorků
• Zlepšená účinnost CID kolizního bunění zvýšila signál až 2× (např. tetracaine)
• Simultánní stanovení 167 pesticidů ukázalo trojnásobný nárůst citlivosti oproti LCMS-8030
• Full scan spektra i při vysoké rychlosti zachovávají přesnost hmotnostního rozlišení a až trojnásobný nárůst intenzity signálu
• Opakovatelnost více než 450 injekcí plazmy s relativní odchylkou pod 7 %
• Dosaženo detekčních mezí fg úrovně: 2,05 fg pro verapamil a 9,88 fg pro warfarin (S/N=3)

Přínosy a praktické využití metody

• možnost stanovovat ultrastopy látek v klinické, farmaceutické a environmentální oblasti
• zkrácení doby měření díky vysoké rychlosti přechodů a přepínání polarity
• snadný přenos metod mezi LCMS-8030 a LCMS-8040 díky kompatibilitě MRM parametrů
• uživatelská přívětivost a nízká náročnost údržby (vyměnitelné kapiláry, rychlé čištění desolvace)

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření targetovaných metabolomických studií s balíčky MRM knihoven
• integrace s pokročilým softwarovým řešením pro řízené workflow (LabSolutions LCMS, Traverse MS)
• uplatnění v rychlém screeningovém testování reziduí pesticidů a kontrole jakosti potravin
• vývoj dalších univerzálních ionizačních rozhraní a automatizace přípravy vzorků

Závěr

LCMS-8040 přináší významné zlepšení citlivosti, rychlosti a spolehlivosti hmotnostní spektrometrie. Díky inovativnímu iontovému vedení, rychlému koliznímu buňce a vylepšenému softwaru se stává efektivním nástrojem pro kvantitativní analýzu ultratracích koncentrací v různých oblastech.

Reference

• Shimadzu Corporation. Liquid Chromatograph Mass Spectrometer LCMS-8040 Application Note, C146-E188F, 2016.