High throughput molecular weight confirmation of Pharmaceutical Compounds using DART MS analysis with ultra-fast polarity switching

Význam tématu

Direct Analysis in Real Time hmotnostní spektrometrie (DART-MS) s ultra rychlým přepínáním polarity představuje moderní přístup k rychlé confirmaci molekulové hmotnosti farmaceutických sloučenin. Díky eliminaci časově náročné přípravy vzorku a vysoké odolnosti vůči běžným rozpouštědlům umožňuje tato metoda efektivní QA/QC a podstatně zkracuje dobu analýzy v průmyslovém i akademickém výzkumu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentované studie bylo ukázat, že kombinace automatizovaného DART-ionizačního zdroje a kvadrupólového hmotnostního spektrometru LCMS-2020 se zvládnutím ultra rychlého přepínání polarity (15 ms) umožní potvrdit molekulovou hmotnost jedenácti farmaceutických sloučenin s rozdílnou polaritou v řádu 10 s na vzorek.

Použitá metodika a instrumentace

• Ionizační zdroje: DART-SVP a novinka DART-ID CUBE (IonSense Inc.).
• Hmotnostní spektrometr: LCMS-2020 (Shimadzu Corp.) s ultrarychlým přepínáním polarity a rychlostí skenování až 15 000 u/s.
• Automatizace zavádění vzorků: X-Z skener pro až 96 vzorků a karta OpenSpot Sample Card u DART-ID CUBE.
• Roztok vzorků: farmaceutické sloučeniny o koncentraci 10 ppm v 100 % DMSO.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala detekci všech analyzovaných sloučenin v čase kolem 10 s na jeden vzorek. V pozitivním módu byly jasné signály pro atenolol, diazepam, diphenhydramin, verapamil, triazolam a alprazolam, zatímco v negativním módu se projevily warfarin, nifedipin a nitrendipin. DART-ID CUBE přinesl rychlejší odpařování díky přímému zahřívání kovové mřížky. Přítomnost signálu DMSO byla zaznamenána, ale neomezila identifikaci cílových iontů.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká propustnost analýzy bez chromatografické separace.
• Výrazné zjednodušení přípravy vzorku i tolerance vůči nekoncentrovaným/slaným roztokům.
• Snadná integrace do automatizovaných provozů a rutinní QA/QC laboratoří.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření DART-MS pro screening biologicky aktivních látek, včetně kompozitních směsí a biologických matric. Další směr vývoje zahrnuje zvýšení citlivosti v ultrarychlých režimech, rozšíření aplikací pro environmentální vzorky a integraci s pokročilou datovou analýzou a umělou inteligencí.

Závěr

Kombinace DART-MS a LCMS-2020 s ultra rychlým přepínáním polarity poskytuje spolehlivou a extrémně rychlou metodiku pro potvrzení molekulové hmotnosti farmaceutických látek. Výrazně zkracuje dobu analýzy, odstraňuje potřebu složité přípravy vzorku a vhodně doplňuje rutinní kontroly kvality v chemickém a farmaceutickém průmyslu.

Reference

Nejsou uvedeny žádné explicitní literární zdroje.