Don’t Lose It: Resolution and Reproducibility in GPC/SEC
Prezentace | 2020 | Agilent TechnologiesInstrumentace
GPC/SEC je klíčová technika pro stanovení distribuce molekulových hmotností polymerů, nezbytná v průmyslové kvalitě, farmaceutickém výzkumu i materiálové analýze. Optimalizace rozlišení a reprodukovatelnosti zajišťuje spolehlivé výsledky, minimalizuje chybové faktory a urychluje rozhodovací procesy v laboratoři.
Cílem aplikace je identifikovat a popsat metodické a systémové faktory, které ovlivňují rozlišení a reprodukovatelnost GPC/SEC separací. Studie poskytuje přehled optimalizačních strategií pro výběr eluentu, kalibrantů, kolon a detektorů a doporučení pro údržbu chromatografického systému.
Metoda je založena na separaci polymerů na základě velikosti molekul v porézních kuličkách náplně kolon. Menší molekuly pronikají do vnitřní struktury náplně a zdržují se, větší molekuly elují dříve.
Analýza ukázala, že největší vliv na rozlišení a reprodukovatelnost mají:
Implementace doporučených postupů vede k:
Očekávané směry vývoje:
Udržení vysokého rozlišení a reprodukovatelnosti v GPC/SEC vyžaduje komplexní přístup zahrnující vhodnou volbu eluentu, kolón, kalibrantů, detektorů a pečlivou údržbu systému. Dodržení doporučených parametrů vede k robustním a rychlým analýzám polymerů s vysokou spolehlivostí výsledků.
Lane J. Don’t Lose It: Resolution and Reproducibility in GPC/SEC. Agilent Application Note, 7. května 2020.
Spotřební materiál, LC kolony, GPC/SEC
ZaměřeníVýrobceAgilent Technologies
Souhrn
Význam tématu
GPC/SEC je klíčová technika pro stanovení distribuce molekulových hmotností polymerů, nezbytná v průmyslové kvalitě, farmaceutickém výzkumu i materiálové analýze. Optimalizace rozlišení a reprodukovatelnosti zajišťuje spolehlivé výsledky, minimalizuje chybové faktory a urychluje rozhodovací procesy v laboratoři.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem aplikace je identifikovat a popsat metodické a systémové faktory, které ovlivňují rozlišení a reprodukovatelnost GPC/SEC separací. Studie poskytuje přehled optimalizačních strategií pro výběr eluentu, kalibrantů, kolon a detektorů a doporučení pro údržbu chromatografického systému.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda je založena na separaci polymerů na základě velikosti molekul v porézních kuličkách náplně kolon. Menší molekuly pronikají do vnitřní struktury náplně a zdržují se, větší molekuly elují dříve.
- Čerpadlo: Agilent 1260 Infinity II Isocratic Pump s přesností flow <0,1 %
- Detektory: 1290 Infinity II Micro Refractive Index Detector, ELSD
- Kolony: PLgel (MIXED, individuální porézní), PlusPore, OligoPore, MesoPore, PL aquagel-OH
- Autosampler, kolónová komora s regulací teploty (30–160 °C podle eluentu), kapiláry a InfinityLab Quick Turn Fittting spojky
- Kalibranty: polystyren, polymetylmethakrylát (PMMA), polyethylenglykol (PEG/PEO), polyakrylová kyselina
Hlavní výsledky a diskuse
Analýza ukázala, že největší vliv na rozlišení a reprodukovatelnost mají:
- Volba eluentu a úprava přísadami (Hostavin N30, soli) pro potlačení interakcí
- Výběr a kombinace kolón podle velikosti částic, porového objemu a počtu sloupců za sebou
- Optimalizace provozních podmínek: rychlost průtoku, teplota, koncentrace vzorku a objem injekce
- Kalibrace s úzkými standardy a dostatečným rozsahem retenčních časů
- Výběr detektoru: ELSD poskytuje nezávislost na dn/dc, RID s mikro průtokovou kyvetou zlepšuje tvar špiček
- Systémové faktory: stabilita čerpadla, minimalizace mrtvého objemu v kapilárách a spojkách, přesná regulace teploty
Přínosy a praktické využití metody
Implementace doporučených postupů vede k:
- Vyšší přesnosti a opakovatelnosti stanovení molekulové hmotnosti
- Snížení počtu opakovaných analýz a údržbových zásahů
- Zrychlení analýzy při zachování rozlišení díky rychlým GPC kolonám a optimalizovanému průtoku
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekávané směry vývoje:
- Zavádění multIPOrových (PlusPore) materiálů pro maximální rozlišení
- Další zkracování analýz s MesoPore a OligoPore kolónami pro rychlé GPC
- Integrace s pokročilými datovými modely a automatizované kalibrace
- Rozšířená nabídka standardů v EasiVial formátu pro snadnou přípravu vzorků
Závěr
Udržení vysokého rozlišení a reprodukovatelnosti v GPC/SEC vyžaduje komplexní přístup zahrnující vhodnou volbu eluentu, kolón, kalibrantů, detektorů a pečlivou údržbu systému. Dodržení doporučených parametrů vede k robustním a rychlým analýzám polymerů s vysokou spolehlivostí výsledků.
Reference
Lane J. Don’t Lose It: Resolution and Reproducibility in GPC/SEC. Agilent Application Note, 7. května 2020.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Maximizing Performance Through GPC Column Selection: Then and Now
2022|Agilent Technologies|Prezentace
Maximizing Performance Through GPC Column Selection: Then and Now Jean Lane Application Engineer LC columns and Consumables Technical Support June 7, 2022 1 June 7, 2022 Maximizing Performance Through GPC Column Selection DE00730721 GPC/SEC Separation Mechanism • • • •…
Klíčová slova
gpc, gpcmaximizing, maximizingselection, selectioncolumn, columnthrough, throughpore, poreperformance, performanceplgel, plgelcolumns, columnsmol, molsize, sizesec, secindividual, individualresolution, resolutionaquagel
AGILENT ORGANIC GPC/SEC COLUMNS
2017|Agilent Technologies|Brožury a specifikace
AGILENT ORGANIC GPC/SEC COLUMNS Contents PLgel GPC columns�����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������3 InfinityLab PlusPore columns������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������5 InfinityLab PolyPore�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������6 InfinityLab ResiPore�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������7 InfinityLab MesoPore�����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������8 InfinityLab OligoPore������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������9 PL Rapide columns����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������10 Narrow Bore columns�����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������11 InfinityLab PLgel Olexis��������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������12 PLgel MIXED columns����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������13 PLgel 20 µm MIXED-A�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������14 PLgel 10 µm MIXED-B�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������15 PLgel…
Klíčová slova
gpc, gpcplgel, plgelinfinitylab, infinitylabthf, thfcolumns, columnsordering, orderingpolymers, polymerssec, secconditions, conditionsresolution, resolutionpore, poredescription, descriptionhigh, highcharacteristics, characteristicsmolecular
Practical Steps in GPC Method Development
2016|Agilent Technologies|Prezentace
Practical Steps in GPC Method Development Jean Lane Applications Engineer LC Columns & Consumables Technical Support March 23,2016 1 Overview Solvent Criteria for Solvent Selection Polymer Standards - choosing correctly Modifiers – why to use them? Sample…
Klíčová slova
gpc, gpcconfidentiality, confidentialitycolumns, columnssec, secpolymer, polymerlabel, labelmolecular, molecularweight, weightsolvent, solventconfidential, confidentialthf, thfconventional, conventionalwhat, whatdetectors, detectorsrid
Optimize Your Polymer Analysis by Selecting the Ideal GPC/SEC Column
2024|Agilent Technologies|Prezentace
Optimize Your Polymer Analysis by Selecting the Ideal GPC/SEC Column Jean Lane Applications Engineer LC Columns & Consumables Technical Support November 20, 2024 1 November 19, 2024 Optimize Your Polymer Analysis by Selecting the Ideal GPC/SEC Column DE-002765 GPC/SEC Separation…
Klíčová slova
gpc, gpcsec, secpolymer, polymerselecting, selectingoptimize, optimizeideal, idealyour, yourcolumn, columnpore, porecolumns, columnsanalysis, analysissize, sizepoly, polyparticle, particlemultipore