Novel Methods for Detection and Quantitation of Impurities Using a New High Sensitivity Photodiode Array Detector

Význam tématu

Přesná identifikace a kvantifikace stopových nečistot je klíčová pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických, potravinářských či chemických produktů. Zvýšené požadavky regulačních orgánů i interní QA/QC procesy vyžadují citlivé a spolehlivé analytické metody schopné detekovat látky na úrovni ppb až ppm.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit nový vysoce citlivý fotodiodový polematický detektor SPD-M30A a inovativní datové metody i-PDeA a i-DReC, které umožňují detekci, dekonvoluci a kvantifikaci nečistot v komplexních vzorcích bez nutnosti opakovaných analýz či zředění vzorku.

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Shimadzu
• Fotodiodový polematický detektor SPD-M30A se SR buněčnou (SR-Cell) kapilární kyvetou

Použitá metodika

• Vysoce citlivá analýza pomocí SR-Cell kapiláry zajišťující nízké pozadí (0.4×10⁻⁵ AU)
• i-PDeA (Intelligent Peak Deconvolution Analysis) pro rozlišení souběžně eluovaných píků a vyhodnocení čistoty píků pomocí derivativ spektra
• i-DReC (Intelligent Dynamic Range Extension) pro rozšíření lineárního dynamického rozsahu při saturaci signálu změnou detekční vlnové délky a korekčním faktorem

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekce nečistot na úrovni 0,005 % hlavního píku (např. etyl-4-hydroxybenzoát) s poměrem signál/šum S/N ~9,5
• Lineární kalibrační křivky pro valerofenon (VP) v rozsahu 1–200 mg/mL s R² >0,99993
• Robustní kvantifikace VP ve směsích s difluorbenzofenonem (DFBP) v poměru až 100:1 s chybou <1 %
• ±0,06 % RSD pro hlavní pík a <1 % RSD pro nečistoty ve farmaceutických vzorcích při koncentracích až 1 g/L díky i-DReC

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje simultánní analýzu hlavní složky a stopových nečistot bez dodatečných kroků zředění či reanalýzy, čímž zvyšuje pracovní efektivitu a spolehlivost měření v oblasti farmacie, potravinářství i chemického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými a AI-poháněnými zpracovatelskými algoritmy pro rychlejší a přesnější analýzy
• Rozšíření metod na multi-komponentní vzorky s různorodou chemickou povahou
• Využití v regulovaných laboratorních prostředích pro splnění přísných EMA/FDA směrnic

Závěr

Kombinace vysoce citlivé SPD-M30A detekční buňky a pokročilých metod i-PDeA a i-DReC významně zlepšuje schopnost detekce a kvantifikace stopových nečistot, což přispívá k vyšší kvalitě a bezpečnosti produktů.

Reference

• Nakayama D., Osaka Y., Takahashi M., Yanagisawa T., Masuda J., Kunihiro O. Novel Methods for Detection and Quantitation of Impurities Using a New High Sensitivity Photodiode Array Detector. Shimadzu Corporation, 2013.