Qualitative and Quantitative Analysis of Contaminants of Emerging Concern in Biosolids Using Dilute-and-Shoot UHPLC-Orbitrap MS Method

Význam tématu

Analýza kontaminantů nově vznikajícího zájmu (CECs) v biosolidech je klíčová pro posouzení environmentálních rizik, sledování bioakumulace a pochopení transformačních drah v půdě a biologických biotopech.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou metodu dilute-and-shoot pro kvantitativní stanovení 49 vybraných CECs a screening až 381 sloučenin v biosolidech pomocí UHPLC-Orbitrap MS, včetně hodnocení přítomnosti farmaceutik, produktů osobní péče a jejich degradačních produktů.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: biosolidech a půdních vzorcích, sušení, mletí, ultrazvuková extrakce (acetonitril/voda, acetonitril/acetone) a přesná hmotnost 5 g vzorku se surrogáty.
• UHPLC: Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 s kolónami Betasil a Hypersil Gold (2.1×100 mm), tři separační režimy pro pozitivní a negativní ionizaci, tepelně řízená komora 35 °C, průtok 450 µL/min.
• MS: Exactive Plus Orbitrap MS s HESI rozhraním, rozlišení 140 000, napětí ESI +2500 V a –3200 V, dusík jako nosný plyn, AGC 1×10^6, doba injekce 100 ms.
• Software: TraceFinder pro kvantifikaci, nenaváděný screening s databází 312 sloučenin, podpora SIEVE a integrace ChemSpider.

Hlavní výsledky a diskuse

• Validace: MDL 6–572 ng/g, recovery 50–140 %, RSD pod 20 % pro 49 cílových sloučenin.
• Kvantifikace: bisfenol A (3.7–84.3 µg/g), kofein, karbamazepin (~3.5 µg/g), DEET a další PPCPs v šesti vzorcích biosolidů.
• Semi-kvantitativní screening: přítomnost surfaktantů, musků, umělých sladidel, flame retardantů a kvarterních amoniových sloučenin.
• Identifikace biotransformačních produktů karbamazepinu, triclocarbanu a triclosanu v cílených vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a jednoduchá příprava vzorku bez nutnosti čištění.
• Vysoká citlivost a selektivita díky vysokému rozlišení Orbitrap MS.
• Komplexní monitoring CECs pro hodnocení účinnosti odpadních procesů a environmentálního rizika.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází pro nekonvenční kontaminanty a neznámé transformační produkty.
• Integrace in silico predikcí transformačních drah.
• Automatizace přípravy vzorků a real-time monitoring sítí environmentálních senzorů.
• Podpora regulací a optimalizace aplikace biosolidů v zemědělství.

Závěr

Navržená UHPLC-Orbitrap MS metoda s přístupem dilute-and-shoot prokázala robustní výkon, spolehlivou kvantifikaci a účinný screening CECs v biosolidech, čímž je vhodná pro široké využití v laboratořích environmentální analýzy.

Reference

• Yang C., Mostafa A., Bonte-Gelok S., Beck J., Bromirski M., Ghosh D., Yang P. Qualitative and Quantitative Analysis of Contaminants of Emerging Concern in Biosolids Using Dilute-and-Shoot UHPLC-Orbitrap MS Method. Thermo Fisher Scientific Poster Note PN-64108-ASMS-EN-0614S, 2016.