Simultaneous Analysis of DNPH-Derivatized Aldehydes Using Prominence™-i Plus and Shim-pack Scepter™ PFPP-120

Význam tématu

Vůně a pachy vznikající z aldehydů v odpadních plynech patří mezi regulované znečišťující látky. Přesné měření těchto látek je klíčové pro dodržení právních norem i ochranu životního prostředí a lidského zdraví. Moderní chromatografické metody nabízejí citlivou, rychlou a selektivní analýzu, která nahrazuje tradiční kolorimetrické přístupy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje validaci nového HPLC postupu pro simultánní stanovení šesti DNPH-derivátů aldehydů (acetaldehyd, propionaldehyd, n-butyraldehyd, iso-butyraldehyd, n-valeraldehyd, iso-valeraldehyd) podle novelizované japonské vyhlášky pro kontrolu zápachu. Metoda byla vyzkoušena jak na nízkotlakém integrovaném systému Prominence-i Plus, tak na modulárním vysokotlakém systému Prominence.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci byl použit sloupcový materiál Shim-pack Scepter PFPP-120 (150 × 4,6 mm, 3 μm) obsahující pentafluorofenylpropylovou skupinu. Mobilní fáze sestávala z vody (A) a směsi methanolu/acetonitrilu 8:2 (B) v gradientním režimu. Průtok činil 1,0 mL/min, teplota kolony 35 °C, objem injekce 20 μL, detekce UV při 360 nm.
Instrumentace:

• Integrovaný HPLC systém Prominence-i Plus (Shimadzu)
• Modulární HPLC systém Prominence s vysokotlakým gradientem
• Kolona Shim-pack Scepter PFPP-120

Hlavní výsledky a diskuse

Separační schopnost byla velmi dobrá: rozdělení izomerů n-butyraldehydu a iso-butyraldehydu dosáhlo hodnoty 1,88 až 2,00, u n-valeraldehydu a iso-valeraldehydu 1,40 až 1,54. Kalibrační křivky vykázaly výbornou linearitu s koeficientem R2 ≥ 0,9999. Pro nejnižší regulační koncentrace iso-valeraldehydu byl stanoven LLOQ 0,0052 μg/mL a LOD 0,0017 μg/mL. Relativní chyba kalibrace nepřekročila 5 % a opakovatelnost (%RSD) byla ≤ 1 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda splňuje požadavky japonské vyhlášky pro měření zápachu.
• Umožňuje rychlé simultánní stanovení šesti aldehydů bez potřeby složitých úprav vzorku.
• Vysoká citlivost a přesnost podporují monitorování emisí i hraničních koncentrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat automatizaci odběru a derivatizace, kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro lepší selektivitu a rozšíření metody na další těkavé organické sloučeniny. Miniaturizované kapilární systémy by mohly snížit spotřebu mobile phase a zrychlit analýzu.

Závěr

Navržený HPLC postup s použitím Shim-pack Scepter PFPP-120 a systémů Prominence-i Plus či Prominence prokázal vynikající separaci, linearitu, citlivost i opakovatelnost pro simultánní stanovení 6 DNPH-derivátů aldehydů. Metoda je vhodná pro rutinní monitoring emisí a splňuje legislativní požadavky.

Reference

1. Ministry of Environment Notification No.78 (2018): Notification of partial revision of the measurement method for Specified Offensive Odor Substances.