Increased Analysis Throughput by Overlapped Injection Using the SIL-40 series Autosampler - Analytical Intelligence Part 6 -

Význam tématu

Vysokorychlostní chromatografické metody využívající ultra malé částice a povrchově porézní materiály přinášejí významné zkrácení doby separace. Pro zvýšení celkové průchodnosti analýz je však nezbytné optimalizovat i čas mezi injekcemi a období, kdy se neelují analytické špičky. Použití autosampleru SIL-40 s možností nakládání vzorku za provozu (overlapped injection) umožňuje maximalizovat využití přístrojového času a dosáhnout vyššího počtu vzorků za jednotku času.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje aplikaci overlapped injection u velikostně vylučovací chromatografie (GPC) pomocí autosampleru SIL-40. Cílem je ukázat, jak lze jednoduchým nastavením parametrů snížit dobu jednoho analytického cyklu tím, že se další vzorek vstřikuje během detekce předchozího, aniž by se vzájemně ovlivňovaly analytické špičky.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda vychází z isokratického režimu separace, kdy:

• minimální doba injekce autosampleru SIL-40 je menší než 7 sekund,
• nastavení časů v softwaru LabSolutions zahrnuje parametr LC End Time pro ukončení sběru dat, Data Processing Time definující dobu neakvizice a Overlap Time odpovídající délce překryvu.

Použité přístroje:

• Shimadzu Nexera Series s autosamplerem SIL-40,
• řídicí software LabSolutions,
• GPC kolona s výplní z ultra malých částic pro velikostní vylučování.

Hlavní výsledky a diskuse

Při optimálním nastavení se získá úspěšný overlap, kdy:

• první analýza sbírá data v rozsahu 10–30 minut,
• druhá analýza zahájí sběr až od 30. minuty, čímž se eliminuje interferenční ovlivnění,
• celkový cyklus jedné analýzy se prodlouží pouze o dobu eluce bez nevyužitého času,
• demonstrace neúspěšného nastavení ukázala, že posun injekce o 15 minut vede k překryvu polymerních a aditivních špiček.

Diskuse se zaměřuje na vliv přesné koordinace časových parametrů a pružnost metody pro různé typy separačních režimů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšení průchodnosti vzorků i v tradičně pomalých režimech (GPC, ligand exchange, ion exclusion).
• Jednoduché nastavení parametrů přímo v LabSolutions bez nutnosti složité programové úpravy.
• Úspora reagencií a času operátora díky minimalizaci nevyužitého času mezi analýzami.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace overlapped injection s dalšími automatizovanými kroky předúpravy vzorků.
• Optimalizace pomocí algoritmů strojového učení pro dynamickou změnu časových parametrů.
• Rozšíření metody na další typy chromatografie a separační techniky.
• Využití v rutinní QA/QC pro vysokoprůchodné laboratorní linky v průmyslových provozech.

Závěr

Použití overlapped injection na autosampleru SIL-40 významně zkracuje celkový čas jedné chromatografické analýzy bez kompromisu na kvalitě separace. Jednoduché nastavení parametrů v LabSolutions umožňuje rychlé nasazení v rutinní praxi a otevírá cestu k dalšímu zvyšování efektivity analytických postupů.

Reference

Application News No. L537 Increased Throughput with Nexera GPC system Overlapped Injection and Simultaneous Determination of Polymer Additives Shimadzu Corporation First Edition June 2019