Fast screening of pesticides in foods and agricultural products with probe electrospray ionization (PESI) tandem mass spectrometry

Význam tématu

Screening pesticidů v potravinách a zemědělských produktech je klíčový pro zajištění bezpečnosti potravin. Metoda PESI-MS/MS nabízí rychlou a citlivou analýzu polárních i semi-polárních sloučenin bez náročných předúprav, čímž se zvyšuje efektivita a snižují náklady na kontrolní procesy.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout rychlý screeningový postup pro 80 běžně sledovaných pesticidů v zelenině pomocí probe electrospray ionizace (PESI) spojené s tandemovou hmotnostní spektrometrií (MS/MS). Metoda má zajistit vysokou průchodnost vzorků i možnost kvantifikace pomocí MRM akvizice.

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny pomocí jednoduché extrakce acetonitrilem s přídavkem kyseliny octové (QuEChERS pojívka MgSO4/NaCl). Po odstředění se na destičku nanesla kapka supernatantu, nechala se odpařit a doplnila se směsí vody a isopropanolu (1:1) s 2 mM octanem amonným a 0,2 % kyselinou mravenčí.

Použitá instrumentace

• Probe electrospray ionizátor PESI (Shimadzu DPiMS-8060)
• Triple kvadrupólový hmotový spektrometr LCMS-8060 (Shimadzu)
• Automatizované optimalizační funkce MRM v LabSolutions

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila potvrdit ionizaci 74 z 80 pesticidů a detekovat více než 90 % z nich při koncentracích pod 10 ppb. Linearita kalibračních křivek byla pro 36 sloučenin v matici nad 0,98. Čas analýzy pro kompletní sadu 74 pesticidů byl přibližně 1,5 minuty bez chromatografické separace. Recovery testy na okurkách ukázaly u vybraných pesticidů hodnoty v rozmezí 60 – 120 %, což potvrzuje vhodnost metody pro rychlý screening.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda PESI-MS/MS nabízí výrazné zrychlení analýzy pesticidů bez nutnosti složité chromatografické separace a minimalizuje spotřebu rozpouštědel. Díky vysoké citlivosti a průchodnosti je vhodná pro rutinní kontrolu bezpečnosti potravin v laboratorních i polních podmínkách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření PESI technik pro širší spektrum agrochemikálií a kontaminantů. V kombinaci s automatizovanou přípravou vzorku a pokročilou datovou analýzou mohou vzniknout plně vysoce průchodné platformy pro komplexní monitoring kvality potravin.

Závěr

Vyvinutý PESI-MS/MS postup na přístroji DPiMS-8060/LCMS-8060 prokázal schopnost rychlého a citlivého screeningu pesticidů v zelenině. Metoda je robustní, šetří čas a zdroje a představuje perspektivní nástroj pro regulaci kvality potravin.

Reference

• K Hiraoka et al Rapid Commun Mass Spectrom 2007 21 3139
• K Zaitsu et al Anal Chem 2016 88 3556
• K Zaitsu et al Anal Chem 2018 90 4695