EVALUATING SYSTEM PERFORMANCE DURING ROUTINE ANALYSIS OF FOOD COMMODITIES FOR PESTICIDE RESIDUES
Postery | 2020 | WatersInstrumentace
Analýza reziduí pesticidů v potravinářských komoditách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních požadavků. Variabilita fyzikálně-chemických vlastností látek a složitost matric pěti reprezentativních skupin (zelenina, ovoce, olejnatá semena, obiloviny, čaj) klade nároky na robustnost a spolehlivost analytických postupů.
Cílem bylo ověřit výkonnost LC-MS/MS metody pro multireziduální stanovení pesticidů při rutinní analýze potravin. Studie se zaměřila na 256 klíčových sloučenin vybraných dle nařízení EC 2019/533/EU, analyzovaných v pěti komoditách: špenát, jahoda, sója, pšeničná mouka a černý čaj. Výsledky byly hodnoceny podle SANTE/12682/2019 pokynů.
Metoda umožňuje současné stanovení až 552 pesticidů a metabolitů, přičemž 256 klíčových látek bylo ověřeno na úrovni 0,01 mg/kg v reálných matricích. Ředění surových extraktů přispívá ke snížení znečištění systému a intervalům údržby, aniž by byla ohrožena citlivost či kvalita píků.
Vyvinutá multireziduální LC-MS/MS metoda splňuje požadavky na citlivost, přesnost i opakovatelnost podle evropských směrnic. Efektivní potlačení matrix efektů ředěním a vhodnou kalibrací zajišťuje spolehlivý provoz při rutinní analýze potravin.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceWaters
Souhrn
Význam tématu
Analýza reziduí pesticidů v potravinářských komoditách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a plnění legislativních požadavků. Variabilita fyzikálně-chemických vlastností látek a složitost matric pěti reprezentativních skupin (zelenina, ovoce, olejnatá semena, obiloviny, čaj) klade nároky na robustnost a spolehlivost analytických postupů.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo ověřit výkonnost LC-MS/MS metody pro multireziduální stanovení pesticidů při rutinní analýze potravin. Studie se zaměřila na 256 klíčových sloučenin vybraných dle nařízení EC 2019/533/EU, analyzovaných v pěti komoditách: špenát, jahoda, sója, pšeničná mouka a černý čaj. Výsledky byly hodnoceny podle SANTE/12682/2019 pokynů.
Použitá instrumentace
- LC systém: ACQUITY UPLC IClass PLUS s FL SM
- Kolona: ACQUITY HSS T3 2.1×100 mm
- Post injector mixing kit: 50 µL extension loop
- Injektovaná objem: 5 µL
- MS detektor: Xevo TQ-XS (elektrospray, pozitivní/negativní režim)
- Režim akvizice: časově řízené MRM (>2 tranzice na analyzát)
Hlavní výsledky a diskuse
- Vynikající retenční časy a tvar píků napříč všemi komoditami, stabilita
časů retence u polárních i nepolárních látek. - Lineární kalibrační křivky (R2 > 0,99) v rozsahu 0,0001–0,1 mg/kg s reziduály ±20 %.
- Metoda vykazovala RSD <10 % pro více než 90 % analyzovaných látek (LOD ≥ 0,005 mg/kg).
- Matrix efekty významně potlačeny 5–10× ředěním QuEChERS extraktů a použitím matrix-matched kalibrace.
- Průběžná QC kontrola (acetampirid) prokázala stabilitu instrumentu bez vnitřního standardu po dobu 3 dnů.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje současné stanovení až 552 pesticidů a metabolitů, přičemž 256 klíčových látek bylo ověřeno na úrovni 0,01 mg/kg v reálných matricích. Ředění surových extraktů přispívá ke snížení znečištění systému a intervalům údržby, aniž by byla ohrožena citlivost či kvalita píků.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Další rozšiřování seznamu analyzovaných látek včetně nových degradátů.
- Automatizace přípravy vzorků a pokročilé čistící postupy (dSPE).
- Integrace online QC a monitoringu výkonu pomocí strojového učení.
- Adaptace metody pro různé potravinářské komodity a matrice.
Závěr
Vyvinutá multireziduální LC-MS/MS metoda splňuje požadavky na citlivost, přesnost i opakovatelnost podle evropských směrnic. Efektivní potlačení matrix efektů ředěním a vhodnou kalibrací zajišťuje spolehlivý provoz při rutinní analýze potravin.
Reference
- Commission implementing Regulation 2019/533/EU.
- SANTE/12682/2019 Guidelines.
- EURL-FV Multiresidue Method using QuEChERS followed by GC-QqQ/MS/MS and LC-QqQ/MS/MS for Fruits and Vegetables.
- EURL for cereals and feeding stuff: Determination of pesticide residues in wheat, rye, oat and rice by LC-MS/MS and GC-MS/MS.
- Multi-Residue Pesticide Analysis in Tea: Optimized Cleanup After QuEChERS Extraction for UPLC-MS/MS and GC-MS/MS.
Podobná PDF
Multiresidue Method for the Quantification of Pesticides in Fruits, Vegetables, Cereals and Black Tea using UPLC-MS/MS
2020|Waters|Aplikace
[ APPLICATION NOTE ] Multiresidue Method for the Quantification of Pesticides in Fruits, Vegetables, Cereals and Black Tea using UPLC-MS/MS Dimple Shah, 1 JodiAnn Wood,1 Gordon Fujimoto, 1 Eimear McCall, 2 Simon Hird, 2 and Peter Hancock 2 Waters Corporation,…
Klíčová slova
sulphoxide, sulphoxidesulphone, sulphonemethyl, methylsoybean, soybeantea, teastrawberry, strawberryspinach, spinachflour, flourconc, concsulfone, sulfoneblack, blackfensulfothion, fensulfothionwheat, wheatuplc, uplcnote
Multiresidue method for the quantification of pesticides in fruits, vegetables, cereals and black tea using UPLC MS/MS
2021|Waters|Postery
Multiresidue method for the quantification of pesticides in fruits, vegetables, cereals and black tea using UPLC-MS/MS Dimple Shah1, JodiAnn Wood1, Gordon Fujimoto1, Eimear McCall2, Simon Hird2, Peter Hancock2 1Waters Corporation, Milford, US, 2Waters Corporation, Wilmslow, UK 2A INTRODUCTION 2B As…
Klíčová slova
flour, flourwheat, wheattea, teaquechers, quechersstrawberry, strawberryblack, blacksoybean, soybeanspinach, spinachaqueous, aqueousprocesser, processertypical, typicaleurls, eurlsmixing, mixingextracts, extractstolerated
Food and Beverage Chemical Contaminant Testing
2022|Waters|Příručky
Food and Beverage Chemical Contaminant Testing Application Notebook Pesticide Residues Veterinary Drugs Mycotoxins Alkaloids PFAS Introduction EFFICIENT ANALYTICAL SOLUTIONS TO SUPPORT A SAFE, NUTRITIOUS, AUTHENTIC AND SUSTAINABLE FOOD SUPPLY CHAIN Welcome to Waters’ food and beverage contaminants testing application notebook.…
Klíčová slova
pfas, pfasmycotoxins, mycotoxinsalkaloids, alkaloidsveterinary, veterinarynotebook, notebookpesticide, pesticideresidues, residuesapplication, applicationfood, foodbeverage, beveragecontaminant, contaminantdrugs, drugstesting, testingread, readusing
An Overview of Multi-residue Pesticide Testing
2022|Waters|Ostatní
An Overview of Multi-residue Pesticide Testing CONTENTS Introduction........................................................................................................................................................................................3 Drivers for Pesticide Testing.............................................................................................................................................4 Regulatory Limits.......................................................................................................................................................................5 Multi-residue Pesticide Methods..................................................................................................................................6 Sample Preparation..................................................................................................................................................................... 7 Sample Extraction..................................................................................................................................................................... 7 QuEChERS Extraction............................................................................................................................................................8 Dispersive Solid Phase Extraction (dSPE)..............................................................................................................9 Solid Phase Extraction (SPE)..........................................................................................................................................10 Gaining Efficiencies in Liquid Handling.................................................................................................................. 11…
Klíčová slova
residue, residuepesticide, pesticidewhy, whymulti, multitesting, testingoverview, overviewwaters, waterssample, samplepreparation, preparationresidues, residuesextraction, extractionintroduction, introductionanalysis, analysisquechers, quechersmatrix
