EPA Method 533 for Analysis of Per/Polyfluoroalkyl Substances in Drinking Water Using Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Perfluorované a polyfluorované alkylové látky (PFAS) se staly globálně sledovanými znečišťujícími látkami kvůli jejich perzistenci, toxicitě a výskytu v pitné vodě. Přesné a spolehlivé analytické metody umožňují hodnotit expozici a zajišťovat bezpečnost vody.

Cíle a přehled studie

Účelem aplikace bylo prokázat reprodukovatelnost a výkonnost metody EPA 533 ve druhé laboratoři pomocí Agilent 6470 triple quadrupole LC/MS. Metoda zahrnuje výběr 25 PFAS sloučenin (C4–C12 kyseliny, sulfonáty, fluorotelomery a perfluorované ethers), včetně izotopově značených analog.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky: 250 mL pitné nebo kohoutkové vody fortifikované izotopovými analogi.
• Extrahování: offline SPE kartridže pro slabě aniontovou výměnu, eluace MeOH/NH₄OH, sušení a rehydratace v 80 % MeOH.
• Chromatografie: Agilent 1260 Infinity LC s kolonkou ZORBAX Eclipse Plus C18 (3 × 50 mm, 1,8 µm) a delay kolona SB-C18.
• Mobilní fáze: 20 mM amonný acetát ve vodě a methanol; gradient 5–95 % MeOH při 0,4 mL/min.
• MS/MS: Agilent 6470 Triple Quadrupole s ESI v negativním módu, dynamic MRM, analýza trvá 20 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Přesnost: recoveries 87–103 %; opakovatelnost: RSD ≤ 5 % v reagentní vodě, ≤ 12 % v kohoutkové.
• Nízký systémový background: laboratorní a instrumentální blanky bez významné kontaminace PFAS.
• LCMRL: většina hodnot pod 1 ng/L a na úrovni nebo lepší než požadavky EPA 533; PFHpA vykázala vyšší limit kvůli jedné odchylce SPE kazety.
• Chromatografické rozlišení: baseline separace všech sledovaných skupin (kyseliny, sulfonáty, FTS).

Přínosy a praktické využití metody

• Robustní a flexibilní platforma pro širší spektrum PFAS v pitné vodě.
• Izotopové ředění zajišťuje korekci účinnosti extrakce a matrixových vlivů.
• Vhodné pro rutinní QA/QC i výzkum s rychlou analýzou a nízkým pozadím.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o nové PFAS sloučeniny a delší řetězce.
• On-line SPE a automatizace přípravných kroků pro zvýšení throughput.
• Nasazení HRMS pro screening neznámých PFAS a nechtěných příměsí.

Závěr

Tato druholaboratorní verifikace potvrdila, že metoda EPA 533 s použitím Agilent 6470 LC/MS splňuje požadavky na přesnost, opakovatelnost i limity detekce. Metoda je efektivní pro rutinní monitoring PFAS v pitné vodě.

Reference

• US EPA. Method 533: Determination of Selected PFAS in Drinking Water by SPE and LC–MS/MS.
• Agilent Technologies. Application Note 5991-7951: Optimization of dMRM Parameters for PFAS Analysis.