Detection of Environmental Contaminants Caused by the Oil Spill in the Gulf of Mexico by GC and HPLC

Význam tématu

Ropný únik v Mexickém zálivu představuje největší nehodu svého druhu v historii USA. Uvolněné uhlovodíky a aromatické sloučeniny kontaminovaly vodní prostředí, sedimenty i mořské organismy. Spolehlivá a rychlá analýza těchto kontaminantů je zásadní pro hodnocení ekologických dopadů a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Práce předkládá integrované analytické postupy založené na přípravě vzorku a chromatografických technikách pro stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU), petrolejových uhlovodíků (PHC) a těkavých organických sloučenin (VOC). Klíčové bylo vyvinout postupy frakcionace a čištění vzorků, které zlepšují selektivitu a reproducibilitu výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

• Solid phase extraction (SPE) s tubou Strata® EPH pro dělení alifatické a aromatické frakce.
• Gel permeation chromatography (GPC) na koloně EnviroSep™-ABC pro odstranění vysokomolekulárních nečistot.
• GC-FID se sloupci Zebron™ ZB-1 pro analýzu uhlovodíků GRO/DRO.
• Purge & trap GC/MS s kolonkou Zebron ZB-624 pro detekci širokého spektra VOC.
• GC-FID a GC/MS pro PAU a PHC s kolonkou Zebron ZB-5ms pro rychlou a vysoce účinnou separaci isomerů.
• On-column GC s metalickou kolonkou Zebron ZB-1XT SimDist pro charakterizaci těžkých frakcí až do C120.
• HPLC s jaderně-porézní C18 kolonkou Kinetex® pro rychlé stanovení 16 EPA PAU ve vzorcích s vysokou efektivitou.

Hlavní výsledky a diskuse

• GPC metoda účinně odstranila vysokomolekulární nečistoty podle NOAA doporučení, čímž umožnila selektivní sběr toxických PAU.
• Strata EPH prokázala vysoké výtěžky alifatických uhlovodíků (C9–C30) kolem 92 % a aromatických PAU 67–97 % s nízkou odchylkou RSD do 2,7 %.
• SPE tuba Strata EPH vykázala nižší kontaminaci antioxidantem BHT ve srovnání s konvenčními tubami.
• GC-FID na ZB-1 oddělilo frakce GRO rychle a reprodukovatelně, GC/MS na ZB-624 identifikovalo přes 80 VOC sloučenin v jednom běhu.
• ZB-1XT SimDist metalická kolona umožnila analýzu těžkých frakcí ropy až do C120.
• ZB-5ms zkrátila dobu analýzy 16 PAU na méně než 6 minut při dostatečném rozlišení isomerů.
• HPLC s Kinetex C18 dosáhla vysoké účinnosti separace a rychlé analýzy EPA standardních PAU.

Přínosy a praktické využití metody

• Optimalizované čištění a frakcionace vzorku zvyšuje přesnost kvantifikace alifatických a aromatických uhlovodíků.
• Rychlé GC a HPLC metody podporují vysokou průchodnost vzorků v monitoringových programech.
• Oddělení frakcí umožňuje cílené hodnocení toxické zátěže vzorku.
• Široké spektrum nástrojových řešení pokrývá od velmi těkavých až po vysoce viskózní těžké ropné produkty.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na analýzu disperzantů a nových znečišťujících látek vznikajících při sanaci. Vznikají pokročilé sorpční materiály a miniaturizované techniky dovolující on-line a polem nasazené monitorování. Integrace s vysoce přesnou hmotnostní spektrometrií a automatizované platformy povede ke zkrácení doby analýzy a snížení spotřeby rozpouštědel.

Závěr

Sledování důsledků ropné havárie vyžaduje kombinaci různých metod přípravy vzorku a chromatografie. Předložené postupy SPE, GPC, GC a HPLC poskytují robustní a flexibilní nástroje pro detekci uhlovodíků napříč celým rozsahem volatilit a velikostí molekul. Další inovace v oblasti materiálů a instrumentace umožní dlouhodobý monitoring a rychlou reakci na nové environmentální výzvy.

Reference

1. Extraction, Cleanup, and Gas Chromatography/Mass Spectrometry Analysis of Sediments and Tissues for Organic Contaminants, NOAA Technical Memorandum NMFS-NWFSC-59, National Oceanic and Atmospheric Administration, 2004.
2. Quality Assurance Sampling Plan for British Petroleum Oil Spill, U.S. Environmental Protection Agency, May 2010.
3. EPA Method 8015B Non-Halogenated Organics Using GC/FID, U.S. Environmental Protection Agency, Revision 2, 1996.