Rapid Screening of Drug Paraphernalia by DART-HRMS Using the Seized Drug Suite

Význam tématu

Analytika zbytků v injekčních stříkačkách poskytuje bezprostřední chemický pohled na látky, které uživatelé skutečně aplikují. Tento přístup doplňuje dotazníkové a klinické záznamy, umožňuje sledovat lokální trendy, polydrogové užití a přítomnost adulterantů či nových psychoaktivních látek. Rychlé screeningové metody jsou v praxi nezbytné pro včasné varování a pro efektivní triáž vzorků pro potvrzovací analýzu.

Cíle a přehled studie / článku

Projekt hodnotil workflow pro rychlé screeningové určení drog a ředidel v použitých stříkačkách pomocí ionizační techniky DART spojené s vysokorozlišovacím hmotnostním spektrometrem (DART-HRMS) a softwarovým balíkem Seized Drug Suite. Vzorky (n = 299) byly nasbírány v rámci projektu ESCAPE z pěti harm-reduction center v Kolíně nad Rýnem. Cílem bylo porovnat výsledky DART-HRMS s konvenční LC-MSn metodou (Toxtyper) z hlediska rychlosti, citlivosti a shody identifikací.

Použitá metodika a instrumentace

Popis vzorkování a přípravy:

• Vzorky: 299 použitých stříkaček odebraných na pěti sběrných místech (ESCAPE projekt).
• Extrahování: použití organického rozpouštědla (1 mL acetonitrilu či methanolu), následné ředění (příklady 1:10, 1:20) a uchování při –20 °C; při DART analýze musí rozpouštědlo uschnout.
• Vzorkování na QuickStrip HTS karty s kovovým držákem pro JumpShot přístup.

Instrumentace – DART-HRMS (Seized Drug Suite):

• MS systém: Bruker QTOF, DART JumpShot v pozitivním módu.
• Podmínky: teplota ≈ 275 °C, scan m/z 30–1 000, AutoMS/MS 9 Hz, skenování lineárně (0,5 mm/s), rozsah skenu 4,5 mm.
• Software: DataAnalysis (Bruker) s knihovnami Seized Drug Suite (≈ 400 záznamů) a MMHW LC‑HR‑MS/MS knihovnou (Wiley, ≈ 5 000 záznamů).

Komparativní LC-MSn (Toxtyper):

• LC systém: Dionex UltiMate 3000, Acclaim RSLC 120 C18 (2,2 μm, 2.1×100 mm), 11min gradient.
• Eluenty: vodná fáze s 2 mM formiátu/amoniem a 0,1 % HCOOH; acetonitril s 2 mM formiátu/amoniem a 0,1 % HCOOH.
• MS systém: Bruker amaZon speed (ESI, pozitivní mód), UltraScan (70–800 Da @ 32 500 Da/s), AutoMSn (n=3).
• Databáze Toxtyper: in-house spektrální knihovna ≈ 1 475 záznamů.

Hlavní výsledky a diskuse

Shoda mezi metodami:

• Celkově byla zjištěna konzistence mezi DART-HRMS (Seized Drug Suite) a LC‑MSn u 213 ze 299 vzorků (71,2 %).
• Kategorie rozdělení: konzistentní (213), nízká intenzita (29) – látky detekované LC‑MSn s nízkým signálem, kterých DART neodhalil, a nesouhlasné výsledky (57).

Frekvence zjištěných látek a příklady:

• Nejčastější aktivní látky: heroin a/nebo kokain. Dále nalezeny malé počty amfetaminu, MDMA, methylfenidátu a methadonu.
• Syntetický kanabinoid ADB‑4en‑PINACA byl detekován v 9 vzorcích ze čtyř sběrných míst; jeho přítomnost byla potvrzena oběma metodami v některých vzorcích, jinde byl signál příliš slabý pro DART.
• Obvyklé přídavky: kofein a paracetamol byly často identifikovány jako ředidla.

Citlivost a omezení:

• DART‑HRMS poskytuje velmi rychlá spektra (20–60 s), avšak ionizační efektivita je silně závislá na matici a analyzovaná množství v zbytcích jsou nepředvídatelná. To vede k tomu, že nízkoabundantní či méně ionizující sloučeniny nemusí být rozpoznány.
• LC‑MSn poskytuje podrobnější charakterizaci (metabolity, degradované produkty, rozlišení isobarů) a lepší citlivost pro některé třídy látek.
• Porovnání intenzit mezi metodami je omezené kvůli rozdílům v ionizaci a maticových efektech.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost: Seized Drug Suite zkracuje celkový čas analýzy více než 20× ve srovnání s konvenčním LC‑MSn screeningem, čímž umožňuje vysokoprůchodové (high‑throughput) screeningové nasazení v forenzních laboratořích.
• Triage: DART‑HRMS je vhodné jako předběžný screening k rychlému zaměření vzorků pro detailní potvrzovací analýzu LC‑QTOF/LC‑MSn.
• Flexibilita: Metoda umožňuje jak cílené, tak necílené (untargeted) hledání neznámých látek s podporou rozsáhlých spektrálních knihoven pro rychlé přiřazení signálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace ředicích schémat a standardizace postupu extrakce pro zvýšení reprodukovatelnosti a snížení falešných negativních výsledků.
• Integrace větších a průběžně aktualizovaných knihoven spekter pro lepší pokrytí nových psychoaktivních látek a jejich metabolitů.
• Vývoj metod pro kvantitativní aproximace u DART‑HRMS nebo kombinované workflow, které automaticky volí následné potvrzovací LC‑MS analýzy pro vzorky s nízkými signály či nejednoznačnými výsledky.
• Využití DART‑HRMS jako součást sítě rychlého monitoringu v reálném čase pro lokální varování před nebezpečnými šaržemi či novými kontaminanty.

Závěr

DART‑HRMS v kombinaci se Seized Drug Suite představuje efektivní nástroj pro rychlé screeningové analýzy drogových zbytků ve stříkačkách. Metoda nabízí drastické zkrácení doby analýzy a dostatečnou shodu s konvenční LC‑MSn ve více než 70 % případů, čímž je užitečná jako triážní nebo samostatná screeningová technika v forenzní praxi. Nicméně u nízkoabundantních složek, sloučenin s nízkou ionizací nebo tam, kde je potřeba rozlišení isobarů, zůstává LC‑MSn nezbytnou potvrzovací metodou. Doporučuje se jasná strategie pro ředění vzorků a postupy pro opakované a potvrzovací analýzy.

Reference

• Kempf J., Nordhorn I., Baessmann C., Niehaus E., Filipenko A. Rapid Screening of Drug Paraphernalia by DART‑HRMS Using the Seized Drug Suite. ASMS 2026, TP 184. Prezentace / poster; Bruker Daltonics a Institute of Forensic Medicine, University of Freiburg.
• Informace o ESCAPE (European Syringe Collection and Analysis Project Enterprise) poskytnuty v rámci sběru vzorků projektu; lokální sběr v Kolíně nad Rýnem.