Eastern Analytical Symposium & Exposition 2024 Abstract Book

Význam tématu

Analytická chemie prochází rychlou transformací, která je poháněná potřebou vyšší citlivosti, rychlosti, udržitelnosti a schopnosti řešit stále komplexnější biologické, farmaceutické a environmentální problémy. Sbírka abstraktů z EAS 2024 ilustruje průřez těchto trendů: od analýzy megadaltonových částic (viry, VLP), přes vysoce propustné ambientní MS a automatizované platformy, až po nové přístupy v NMR, chromatografii a spektrální zobrazovací metodice. Důraz je kladen také na regulatorní a kvalifikační požadavky (ICH Q14, USP), na metodiky pro bezpečnost pacientů (nitrosaminy, elementární nečistoty) a na problematiku „forever chemicals“ (PFAS).

Cíle a přehled obsahu

• Prezentované práce mapují technologické inovace a aplikační příklady ve farmacii, biotechnologiích, forenzice, ochraně životního prostředí a konzervační vědě.
• Cíle zahrnují: zvýšení rozlišovací schopnosti analytických metod, akceleraci vývoje a kontroly kvality (HTS, PAT), zavedení udržitelných postupů v laboratořích a řešení analytických výzev specifických modalit (oligonukleotidy, ADC, mRNA, VLP).
• Program pokrývá jak základní metody (NMR, LC, GC, MS, IR/Raman), tak nové přístupy (CD-MS, AEMS, O-PTIR, MRR, MicroED, Nano-IR, DESI-MS zaměřené na vysokou propustnost).

Použitá metodika a obecná instrumentace

• Hmotnostní spektrometrie: konvenční LC-MS/MS (triple quad, QTOF, HRMS), Charge Detection MS (CD-MS) pro megadaltonové částice, ambientní techniky (DESI, AEMS, droplet-APCI, acoustic ejection), transportabilní a satelitní MS pro inspekční použití.
• Chromatografie: 1D/2D-LC (reverse phase, ion exchange, SEC, HILIC), GC-MS s dekonvolucí spekter a retenčními indexy, kapilární LC, tandémové sloupce, kolony s monodisperzními nebo solid-core částicemi, SFC.
• Spektroskopie a zobrazování: FTIR, NIR, Raman, hyperspektrální zobrazování, O-PTIR (submikron IR), widefield photothermal IR, SERS pro detekci PFAS, LDIR, vCH/low-frequency Raman, Nano-IR a SHG/NIR-vSHG pro studium rozhraní.
• NMR: inovace v HMBC (i‑HMBC), kvantitativní 1H qNMR standardy (DFA), qQMSA pro automatizované zpracování, arrayované TOCSY/DEPT pro strukturální elucidaci, mikro‑acry kapilární NMR aplikace.
• Další techniky: MALS/dRI, ELISA automatizace, ICP‑MS pro elementární nečistoty, CIC (combustion ion chromatography) a TOP pro total‑F/PFAS, Micropyrolysis–GC‑FID, cryo‑SEM + EDS, SEM‑EDS pro forenzní aplikace.

Hlavní výsledky a diskuse

• CD‑MS: významné zlepšení rozlišovací schopnosti a rychlosti pro analýzu virů, VLP a vakcín; kompatibilita s chromatografií (SEC/afinity) umožňuje online PAT pro kontrolu stechiometrie a montáže částic.
• Ambientní a ultrarychlé MS (AEMS, DESI, acoustic ejection): demonstračně zrychlují analytiku (Hz rozsah), umožňují vysokopropustné screeny reakcí a biochemických testů bez rozsáhlé přípravy vzorků.
• NMR: i‑HMBC umožňuje spolehlivou identifikaci 2‑vazbových HMBC korelací pomocí izotopového posunu, což zvyšuje schopnost určit strukturu proton‑deficitních molekul v sub‑mg měřítku; DFA jako univerzální qNMR standard vykazuje výbornou přesnost v širokém spektru rozpouštědel a sloučenin.
• Chromatografie/2D separace: 2D‑SEC‑SEC a jiné 2D‑LC workflowy zvyšují rozlišovací kapacitu pro biopolymerní směsi; nové částice (MFPP, solid‑core, hybridní high‑pH odolné fáze) zlepšují škálovatelnost a robustnost analýz oligonukleotidů, peptidů a metabolomů.
• PFAS a „total‑F“ analýzy: použití CIC (EPA Method 1621) a TOP assay doplňuje cílené LC‑HRMS přístupy a pomáhá uzavírat fluoro‑bilanci AFFFs; SERS ukazuje potenciál pro velmi nízkokoncentrační screening PFAS v matrikách.
• Specifické aplikační příklady: kontinuální výroba tirzepatidu s online UHPLC‑PAT; iontová chromatografie pro kvantifikaci TCEP/TCEPO v ADC procesech; O‑PTIR a photothermal widefield obrazy pro chemickou mapu autofluorescenčních biomateriálů; precedenty pro implementaci udržitelných postupů v forenzice a průmyslové analýze.
• Regulační a metodologické aspekty: diskuze implementace ICH Q14/ Q2(R2) a USP <1220>, návrhy na robustní strategií vývoje metod (ATP, MODR) a zkušenosti s inspekčními nálezy (FDA 483).

Přínosy a praktické využití metod

• Zrychlení vývoje a kontroly kvality: online PAT a vysokopropustné MS šetří čas v optimalizaci syntéz a bioprocesů, umožňují rychlé rozhodování ve vývoji léků.
• Zvýšení jistoty charakterizace: CD‑MS, O‑PTIR a 2D‑LC poskytují informace, které tradiční metody nemusí zachytit (stereo/stechiometrie VLP, sub‑visible particulates, konkrétní složení vakcín).
• Regulatorní shoda: rozšířené metodické přístupy a robustní validace podle Q14/Q2 zlepšují předvídatelnost a přenositelnost metod mezi výzkumem a výrobou.
• Udržitelnost: snížení spotřeby organických rozpouštědel (small‑bore columns, alternativní eluenty), návrhy na zavedení GAC v forensice a R&D laboratořích.
• Forenzika a veřejné zdraví: přenositelné spektrometry a satelitní lab‑workflows umožňují rychlý screening zásilek, spotřebních produktů a nouzovou odpověď na kontaminace (PFAS, činidla, padělky).

Budoucí trendy a možnosti využití

• Propojení ML/AI s vysokorozměrnými daty MSI, CD‑MS a ambientní MS pro automatizované značení, predikce regionů zájmu a tzv. closed‑loop optimalizaci syntéz.
• Růst role ambientních a ultrarychlých MS platforem (AEMS, DESI) v HTS, procesním vývoji a reaction screeningu s možností minimalizovat spotřebu rozpouštědel a odpadů.
• Rozšiřující se nasazení total‑F analýz (CIC, TOP) a nekonvenčních metod pro kompletní zachycení PFAS zmatriků a plnění legislativních požadavků na nízké limity.
• Další miniaturizace a zvyšování rozlišení v NMR (platformy pro qNMR, i‑HMBC) a rozvoj automatizovaného zpracování dat (qQMSA) pro rutinní implementaci.
• Další integrace 2D‑separací a online detekce (SEC‑SEC‑MALS‑dRI, HIC coupled MS) pro rychlou charakterizaci bioterapeutik a vakcín během vývoje a výroby.
• Růst významu udržitelných analytických strategií (GAC, menší sloupce, optimalizace metod) napříč průmyslem i forenzikou.

Závěr

Sbírka příspěvků z EAS 2024 ukazuje, že analytická chemie se posouvá směrem k metodám, které kombinují vysokou citlivost, rychlost a selektivitu s praktičností pro průmyslové a regulační nasazení. Klíčovými hybateli jsou masová spektrometrie v nových režimech (CD‑MS, ambientní MS), pokrok v NMR a chromatografii a potřeba robustních, udržitelných a validovatelných postupů odpovídajících novým výzvám terapií (oligonukleotidy, ADC, mRNA) a environmentálním hrozbám (PFAS). Důraz na standardizaci, automatizaci a integraci s ML bude formovat další fázi implementace těchto technologií v praxi.

Použitá instrumentace (souhrn)

• Mass spectrometry: QqQ, QTOF, HRMS, CD‑MS, DESI, APCI, ESI, AEMS, Portable/Transportable MS
• Chromatography: UHPLC/HPLC (RP, HILIC, IEX), 2D‑LC, SEC, GC‑MS, SFC, capillary LC, columns with MFPP/SPP/solid‑core/hybrid silica
• NMR: 1D/2D (COSY, HSQC, HMBC, i‑HMBC), qNMR, qQMSA, TOCSY‑DEPT arrays
• Optical/spectroscopic imaging: FTIR (ATR, ER), LDIR, Raman (confocal, low‑frequency), hyperspectral imaging, O‑PTIR, photothermal‑IR, SHG/NIR‑vSHG, SERS
• Other: MALS/dRI, ELISA automation, ICP‑MS, CIC (combustion IC), micropyrolysis–GC, SEM‑EDS, cryo‑SEM

Reference

• Winston A. Sustainable Business went Mainstream in 2021. Harvard Business Review, 2021.
• Lodge S., et al. Practical methods (DIRE/JEDI) for serum NMR enhancements. Anal. Chem., 2021–2022.
• Fuertes‑Martín R., Correig X., Vallvé JC., Amigó N. Glycoprotein biomarkers (GlycA/GlycB) in serum. Life, 2021.
• Krishnamurthy K. CRAFT and CRAFT‑like fitting approaches. Magn. Reson. Chem., 2013.
• Liu Z., Foley J. Tandem‑column LC: theory and applications. J. Chromatogr. A, 2022.
• EPA Method 1621. Determination of Adsorbable Organic Fluorine (AOF) in Aqueous Matrices by Combustion Ion Chromatography, 2024 draft/final.
• CDC Method 6304.04 (guidance for PFAS analysis in serum/plasma).