15th International Symposium on Hyphenated Techniques in Chromatography and Separation Technology

Shrnutí konference HTC-15 (Cardiff, 24–26 ledna 2018) — Hyphenated Techniques in Chromatography and Separation Technology

Význam tématu:
Konference HTC-15 se věnovala hyfenovaným technikám chromatografie a separační vědy, které jsou klíčové pro komplexní analýzu složitých matric v chemii, farmaceutickém vývoji, potravinářství, environmentálních studiích a průmyslovém řízení kvality. Propojení separačních metod s detekčními technikami (MS, FTIR, VUV apod.) a rozvoj multidimenzionálních přístupů umožňuje vyšší selektivitu, citlivost a informační hustotu, což má praktický dopad na identifikaci stopových složek, charakterizaci biomolekul a automatizaci analytických workflow.

Cíle a přehled programu:
HTC-15 měl za cíl shrnout současné pokroky v oblasti hyfenovaných technik, podpořit sdílení znalostí mezi akademií a průmyslem a poskytnout platformu pro mladé vědce. Program zahrnoval plenární a keynote přednášky, tematické sekce (např. multidimenzionální chromatografie, SFC, ion mobility, big data/chemometrie, biopharma), krátké kurzy, tutoriály, workshopy, vendor semináře a posterové prezentace. Do programu bylo zařazeno rovněž hodnocení inovací (HTC Innovation Award) a udělení RSC Knox Medal.

Použitá metodika:
Konference prezentovala široké spektrum metodických přístupů včetně:

• Komplexních (kompletních) dvoudimenzionálních technik (LC×LC, GC×GC) pro rozložení složitých směsí.
• UHPLC/UHPSFC a SFC-MS pro rychlé, selektivní a „zelenější“ separace, včetně chiralních aplikací a preparativních postupů.
• Ion mobility–MS (IM-MS, cyklické IM, FAIMS) pro separaci izomerů a strukturální informaci v plynném fázi.
• Vyšších teplot v chromatografii a termální analýzy hyfenované s MS pro těkavé a vysoce bodové produkty (energetické produkty, petroleomika).
• Pokročilých ionizačních technik (Unispray, APPI, Atm. Micro Hollow Cathode Discharge, aktivní plazmové ionizační zdroje) a jejich aplikace v GC a LC hyphenacích.
• Metod pro zlepšení limity detekce — např. solvent-assisted post-column refocusing.
• Statistických a chemometrických nástrojů pro předzpracování dat, rozlišení křivek a modelování (PCA, PLS, PARAFAC, MCR-ALS, Bayesovské přístupy).
• Automatizace a robotizace laboratorních workflow a sample-prep (SPE, SPME, online extrakce, vysokokapacitní sorpční extrakce s termickým desorpcí).

Použitá instrumentace:
Na konferenci byly diskutované a demonstrované následující typy instrumentace a technologie (přehled výrobců a typů zastoupených ve vystoupeních a expozicích):

• HPLC/UHPLC a UPLC systémy (Agilent, Waters, Shimadzu, Thermo Fisher).
• Supercritical Fluid Chromatography (SFC / UHPSFC) a SFC–MS (Shimadzu, Waters, Agilent).
• GC×GC a GC–MS systémy včetně TOF a HRMS (LECO, JEOL, Markes, Restek).
• Mass spectrometry: Q-TOF, triple-quadrupole (UHPLC–MS/MS), FT-ICR MS, vysokorychlostní TOF a vakuové ultrafialové (VUV) detekce (Thermo Fisher, Sciex, JEOL, LECO).
• Ion mobility systémy (cyklické IM, FAIMS) a související řešení (Waters, specialisté v IM).
• Detektory pro specifické aplikace: FTIR hyphenované k GC, VUV spektrometrie, QCL-IR, detektory pro SEC-MALS a SEC hyphenace s NMR.
• Automatizační platformy a zařízení pro sample preparation (PAL, Anatune, další systémy).
• Informatické nástroje pro zpracování dat, chemometrii a strojové učení (JMP/SAS, MsMetrix, ACD/Labs aj.).

Hlavní výsledky a diskuse:
Hlavní poznatky a témata diskuse lze shrnout následovně:

• Multidimenzionální separace: pokračující zdokonalení modulátorů, principů slučování dimenzí a optimalizačních strategií pro LC×LC a GC×GC vedlo k lepší rozlišení složitých směsí, zejména v potravinářství, petrochemii a metabolomice.
• SFC a „zelené“ přístupy: SFC byla prezentována jako robustní a rychlá alternativa k tradičnímu LC zejména pro chirální a nezbytné průmyslové aplikace; zdůrazněny byly výhody v rychlosti a nižším objemu organických rozpouštědel.
• Ion mobility a strukturová informace: IM-MS přináší další rozměr separace, zlepšuje schopnost rozlišit izomery a modifikace proteinů/peptidů, což je zvláště relevantní v biopharmě a proteomice.
• Big data a chemometrie: nárůst množství dat z vysokorozlišovacích přístrojů vyžaduje pokročilé předzpracování, modelování a validované algoritmy; diskutovány byly i Bayesovské přístupy a transparentita ML modelů.
• Propojitelnost metod a ionizací: nové ionizační zdroje a přístupy k hyphenaci (např. aktivní plazm. ionizace, mikro výbojové zdroje) rozšiřují analytické spektrum a zlepšují citlivost pro specifické třídy látek.
• Automatizace: zvýšené využití robotiky a automatizovaných přípravných kroků vedoucí k vyšší reprodukovatelnosti a throughputu v průmyslových laboratořích.
• Praktické aplikace: řada případových studií prokázala využitelnost pokročilých hyphenovaných metod v klinické lipidomice, screeningových studiích životního prostředí, forenzní analýze a kontrole jakosti potravin.

Přínosy a praktické využití metody:

• Zvýšení informační hodnoty analýz — lepší rozlišení složitých surovinových a biologických vzorků.
• Rychlejší a efektivnější metody pro rutinní provoz i výzkum: UHPLC/UHPSFC přinášejí vyšší throughput bez zásadního kompromisu na kvalitě separace.
• Možnost robustního kvantitativního a kvalitativního vyhodnocení v biopharmaceutické kontrole, environmentálních screeninzích a petrochemické analýze.
• Implementace chemometrických nástrojů zefektivňuje interpretaci dat a umožňuje vyvíjet algoritmická řešení pro kvalitativní fingerprinting a kvantifikaci bez nutnosti autentických standardů v některých aplikacích.

Budoucí trendy a možnosti využití:

• Dálší integrace multidimenzionálních separací s vysokorychlostními HRMS a IM-MS pro úplné rozložení komplexních vzorků.
• Rozvoj „inteligentních“ instrumentů s vestavěnými algoritmy pro automatizované rozhodování při method developmentu a kontrole kvality.
• Širší adopce SFC a dalších „zelených“ technologií v průmyslu s cílem snížit environmentální zátěž analytiky.
• Pokračující vývoj otevřených a transparentních ML nástrojů pro chromatografická data, včetně validace a standardizace pracovních postupů pro big-data aplikace.
• Větší využití pokročilých ionizačních režimů pro netradiční matricové třídy a nízkokoncentrované analytické cíle.

Závěr:
HTC-15 mapoval aktuální stav a směřování separačních a hyfenovaných technik: od metodického zlepšování multidimenzionálních přístupů přes zavádění SFC jako průmyslově významné alternativy až po rostoucí důraz na datovou vědu a automatizaci. Konference potvrdila, že kombinace sofistikovaných separací s pokročilou detekcí a analýzou dat vytváří nové možnosti pro řešení složitých analytických úloh v mnoha oblastech praxe.

Reference:

1. Royal Society of Chemistry, press release, January 2018.
2. Chromatography Today, Buyer’s Guide 2018.
3. The Column, December 5, 2017.
4. LC-GC Europe, report: Innovation Award winner Prof. Huhn, February 2018.
5. International Labmate, Conference report, March 2018.