Analysis of Cyclic Oligomers in Recycled PET Using Integrated LC System

Význam tématu

V současné době roste využití recyklovaných plastů jako odpovědného přístupu k ochraně životního prostředí. Polyethylentereftalát (PET) ze sběrových lahví je široce používán v textilu, obalech i průmyslových aplikacích. Pro ověření skutečného obsahu recyklovaného PET a zamezení podvodům slouží kvantifikace cyklických oligomerů. Tato analytická metoda je zakotvena v pokynech japonského Ministerstva životního prostředí a zajišťuje standardizovanou a průkaznou kontrolu kvality recyklátu.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem přehledu je popsat postup analýzy cyklických oligomerů v recyklovaném PET za použití integrovaného HPLC systému i-Series LC-2070 a sloupce Shim-pack Scepter C18-120. Studie dokumentuje jak metodu podle japonských pokynů, tak její zrychlenou variantu s gradientní a ultrarychlou UHPLC analýzou.

Použitá instrumentace

• Integrovaný HPLC systém i-Series LC-2070
• Kolona Shim-pack Scepter C18-120 (250×4,6 mm, 5 µm) pro HPLC
• Kolona Shim-pack Scepter C18-120 (100×3,0 mm, 1,9 µm) pro UHPLC
• Detektor UV při 242 nm
• Volumetrické nádobí, filtr 0,22 µm, Shim-vial H skleněné vialy

Použitá metodika

Vzorek 10 mg recyklovaného PET se rozpustí v 1 mL hexafluoroisopropanolu (HFIP), postupně se naředí acetonitrilem na 10 mL a filtruje přes 0,22 µm membránu. Pro HPLC byl aplikován izokratický režim (voda/acetonitril 30:70, 1,5 mL/min) a gradientní režim zvýšením acetonitrilu na 100 % k eluci silně zadržených oligomerů. UHPLC využívá menší částice a užší kolonu s rychlým gradientem (70→90→100→70 % B) při 0,8 mL/min a teplotě 40 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Oba režimy potvrdily kvantifikaci cyklických oligomerů (trimer až oktamer). Gradientní HPLC zkrátil analýzu z ~50 min na ~25 min a zajistil vyplavení dlouho zadržovaných oligomerů. Ultrarychlá UHPLC redukovala dobu analýzy na ~7 min, spotřebu mobilní fáze na 1/8 a objem vzorku na 1/4 ve srovnání s konvenčním HPLC. Obsahy oligomerů v recyklátu se pohybovaly v řádu 10⁻² až 10⁻³ wt% s nejvyšším zastoupením cyklického triméru.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a reprodukovatelné stanovení kvality recyklovaného PET v souladu s mezinárodními a národními normami. Vysoký analytický výkon systému i-Series LC-2070 a flexibilita sloupců Shim-pack Scepter usnadňují adaptaci v kontrolních laboratořích i výrobních provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj směřuje k plně automatizovaným pracovním tokům s on-line přípravou vzorku, využití monolitických či superficially porous částic pro ještě vyšší rychlost a citlivost analýzy a rozšíření metody na další makromolekulární materiály. Integrace s hmotnostní spektrometrií nabídne detailní charakterizaci struktur oligomerů a jejich potenciálních kontaminantů.

Závěr

Integrovaný systém i-Series LC-2070 ve spojení se sloupci Shim-pack Scepter C18-120 prokázal spolehlivý a efektivní postup stanovení cyklických oligomerů v recyklovaném PET. Metoda splňuje požadavky japonských pokynů a současně nabízí variantu s ultrarychlou analýzou pro zvýšení produktivity laboratoře.

Reference

1. Ministry of the Environment (Japan), Guidelines for Ensuring the Reliability of Indications of Specified Procured Goods, etc., Appendix 3, „4.8 Explanation of Survey Methods for Products Containing Recycled Plastic (by Resin Type)“, December 2025