Measurement of Opaque Liquids with UV-Vis and ATR

Význam tématu

Analýza opticky neprůhledných kapalin je v praxi náročná, protože vyžaduje vysoké ředění vzorků, což vede k větší spotřebě rozpouštědel, riziku ředicích chyb a možnému rozdělení složených systémů (např. emulzí). Kombinace UV-Vis spektrofotometrie s ATR vláknovou sondou představuje efektivní přístup k jejich přímému měření bez potřeby ředění.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této aplikace bylo ukázat, jak Agilent Cary 60 UV-Vis spektrofotometr ve spojení s Hellma Katana XP 6 ATR vláknovou sondou usnadňuje a zrychluje analýzu neprůhledných vzorků i sledování kinetiky rychlých absorbčních změn bez omezení běžného kyvetového měření.

Použitá metodika a instrumentace

Spektrometr Agilent Cary 60 UV-Vis se silně fokusovaným xenonovým bleskovým zdrojem (zajišťuje vysokou intenzitu impulsního světla a imunitu vůči rušení okolního osvětlení). Vláknová ATR sonda Hellma Katana XP 6 (3 odrazy, safírový prismatický krystal, efektivní dráha 3–13 µm v rozsahu 250–1000 nm). Řídicí software Cary WinUV sloužil k akvizici a zpracování spekter.

Hlavní výsledky a diskuse

• Barvy (červená, žlutá, modrá): Spektra byla měřena přímo ponořením sondy. Žlutá barva vykázala při 440 nm absorbanci 0,15 Abs (ekvivalent 250 Abs v 10 mm kyvetě), modrá a červená obdobně vysoké hodnoty, které by bez ředění překročily měřicí rozsah.
• Potravinářské barvivo (royal blue): Maximální absorbance 1,27 Abs při 650 nm (ekvivalent 1500 Abs v kyvetě), vyžadující ředění 1000×.
• Krém na opalování (SPF 15, 30, 50): S rostoucím faktorem ochrany roste odrazivost v UV oblasti. Převod absorbance na odraz spektra jasně ukázal trend zvyšující se reflexe UV záření s vyšším SPF.
• Kinetika odštěpení Fmoc (solid-phase peptide synthesis): Sledování reakce běželo v reálném čase (280 nm, interval 1 s). Při přidání 20 % piperidinu v DMF stoupla absorbance o 0,05 Abs do 6 min, ekvivalent 140 Abs v kyvetě. Metoda umožnila přesné časové rozlišení i u zakalených suspenzí.

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace ředění u vysoce pigmentovaných nebo zakalených vzorků.
• Snížení spotřeby rozpouštědel a rizika kontaminace.
• Možnost přímého sledování reakčních kinetik v zákalných systémech.
• Zrychlení a zjednodušení rutinních kontrol kvality i výzkumných aplikací.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření ATR vláknových sond pro inline a online monitoring průmyslových procesů.
• Integrace s automatizovanými odběry vzorků a robotizovanými systémy.
• Vývoj krystalů s optimalizovanou délkou dráhy pro specifické obory (potravinářství, farmacie, povrchové technologie).
• Pokročilá analýza dat pomocí chemometrie a strojového učení pro zvýšení citlivosti a selektivity.

Závěr

Agilent Cary 60 UV-Vis ve spojení s Hellma Katana XP 6 ATR sondou představuje flexibilní, spolehlivý a rychlý nástroj pro analýzu neprůhledných kapalin i sledování rychlých kinetik. Metoda snižuje nutnost ředění, zkracuje dobu analýzy a minimalizuje chyby, což ji činí vhodnou pro QA/QC, R&D i akademické laboratoře.