Detection of heavy metals with differential pulse voltammetry

Význam tématu

Znečištění těžkými kovy představuje závažný environmentální a zdravotní problém. Je nezbytné mít citlivé, selektivní a spolehlivé metody pro kvantifikaci stopových koncentrací kovových iontů v kapalinách.

Cíle a přehled studie

Cílem Application Note AN-SENS-002 je představit a ověřit použití diferenciálně pulzní voltametrie (DPV) ve spojení se softwarem INTELLO a platformou NOVA pro kvantitativní stanovení Pb2+ a Cd2+ v roztocích metodou standardního přidání. Studie popisuje princip metody, experimentální postup a vyhodnocení dat.

Použitá metodika

Princip DPV spočívá ve stupňovitém lineárním potenciálovém skenu s přírůstky, ke kterým je na konci každého kroku superponován krátký pulz konstantní výšky. Proud je odebírán těsně před pulzem (i1) a těsně po něm (i2), signál tvoří rozdíl i1–i2. Pro stanovení kovových iontů byla použita metoda dvojího standardního přidání za účelem korekce maticového efektu a kalibrace:

• První a druhé přidání standardů Pb a Cd ve známých objemech
• Akumulace iontů při –0,90 V pod mícháním a následná voltametrická detekce oxidací do +0,20 V
• Vyhodnocení výšky špiček na voltamperogramu a konstrukce regresních křivek

Použitá instrumentace

• Potenciostat/galvanostat PGSTAT302N s voltametrickým stojanem Metrohm 663 VA (2.663.0020)
• Visutá kapalná rtutová elektroda Multi-Mode Electrode pro (HDME, 6.1246.120)
• Referenční elektroda Ag/AgCl s dvojitou komorou (6.0728.120)
• Acetátový pufr (1 M NH4CH3COO + 1 M CH3COOH) a přenosný míchací rám s dusíkovou purgací

Hlavní výsledky a diskuse

DPV měření odhalilo oxidační špičku Cd2+ při –0,58 V a Pb2+ při –0,40 V. Výšky špiček se lineárně zvyšovaly po každém přidání standardu. Regresní přímky vedly k odhadu původní koncentrace v měřeném vzorku přibližně 12,4 μg/L pro Pb a 12,0 μg/L pro Cd. V diskusi je také zmíněna vlivová role softwarových výpočtů na mírné rozdíly mezi přístroji Metrohm VA Computrace a NOVA.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost díky potlačení kapacitního proudu
• Selektivní rozlišení navzájem blízkých špiček
• Jednoduchá korekce maticových efektů metodou standardního přidání
• Možnost rozšíření na další kovy a typy elektrod

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s novou generací přístrojů VIONIC a rozšířená analytika (EIS, vyšší vzorkovací frekvence)
• Vývoj přenosných a autonomních systémů pro in situ monitoring vodních zdrojů
• Uplatnění v průmyslové QA/QC pro rychlou kontrolu kvality procesních a pitných vod

Závěr

Diferenciálně pulzní voltametrie ve spojení s INTELLO a NOVA představuje efektivní, citlivou a reprodukovatelnou metodu pro stanovení těžkých kovů v kapalinách, vhodnou pro rutinní i specializované aplikace.