Tin analysis using automated photometric titration

Význam tématu

Stanovení obsahu cínu v roztocích je klíčové pro kontrolu jakosti v chemickém průmyslu, metalurgii či environmentálních analýzách. Automatizovaná fotometrická titrace přináší vysokou přesnost, reprodukovatelnost i efektivitu měření.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem Application Note T-146 je představit postup automatizované fotometrické komplexometrické titrace cínu EDTA při pH 2,1. Studie demonstruje nastavení titrační metody, přípravu reagencií a dosažené výsledky měření s opakovatelností.

Použitá metodika a instrumentace

Princip metody spočívá v titraci hydroxo-komplexů cínu v kyselém prostředí (pH 2,1) roztokem Na2EDTA (0,1 mol/L). Indikátorem je xylenol orange, ekvivalentní bod je detekován fotometricky pomocí Optrodu při vlnové délce 574 nm.

Seznam instrumentace:

• Metrohm 907 Titrando (kód 2.907.0020)
• Metrohm 815 Robotic USB Sample Processor XL (2.815.0020)
• Swing head (2.786.0040) a swing arm (6.1462.070)
• Titration head (6.1458.010)
• Optrode (6.1115.000) a Solitrode (6.0220.100)
• Dosiny 5, 10 a 50 mL (kódy 6.3032.150; 6.3032.210; 6.3032.250)
• Vzorková reagencie: disposable PP beaker 200 mL (6.1459.310)

Klíčové parametry titrace:

• Režim MET U, objem přírůstku titračního činidla 0,05 mL
• Rychlost míchání 8, detekční kriteria 15 mV, nejvyšší citlivost detekce ekvivalentního bodu
• Časové pauzy a drift signálu nastavené na 30 s/20 mV·min-1

Reagencie:

• Na2EDTA 0,1 mol/L
• Xylenol orange 120 mg/L v deionizované vodě
• Pufr pH 2,1: kyselina citronová, NaCl, HCl 0,1 mol/L, úprava NaOH 2 mol/L

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda byla aplikována na 6 vzorků o objemu 5–15 mL, po 80 mL doplnění na celkový objem a přidání pufru a indikátoru proběhla titrace do overshootu ekvivalentního bodu. Průměrný obsah cínu činil 6,015 g/L s relativní standardní odchylkou 0,15 %. Výsledky potvrzují vysokou přesnost a reprodukovatelnost metody. Diskuse poukazuje na stabilitu komplexu cínu s EDTA v kyselém prostředí a na význam optimálního pH pro přesnou detekci ekvivalentního bodu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Minimální potřebu přípravy vzorku
• Automatizované odběry a vysokou propustnost analýz
• Vysokou přesnost a citlivost díky fotometrické detekci
• Možnost rutinního nasazení v QA/QC laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření fotometrické titrace do kontinuální Inline analýzy výrobních procesů, integrace s pokročilými robotickými platformami a adaptace metodiky na stanovení dalších kovů či komplexních matic vzorků.

Závěr

Automatizovaná fotometrická komplexometrická titrace cínu s EDTA při pH 2,1 a indikátorem xylenol orange poskytuje spolehlivé, přesné a rychlé stanovení cínu v roztocích. Metoda splňuje požadavky moderních laboratorních standardů a minimalizuje pracovní náročnost.

Reference

V aplikaci nejsou uvedeny žádné literární zdroje.