High Throughput Solid Phase Extraction and LC-MS/MS Determination of 27 Multiclass Synthetic and Natural Steroidal Hormones and Sterols in Untreated Wastewater Samples Using APCI

Význam tématu

Monitoring steroidnich hormonů v odpadních vodách je klíčový pro hodnocení environmentálního a zdravotního rizika. Tyto bioaktivní látky mohou působit při nízkých koncentracích a ovlivňovat ekosystémy i lidské zdraví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout rychlou a přesnou metodu pro stanovení 27 syntetických a přírodních steroidních hormonů a sterolů v neupravených vzorcích odpadních vod bez nutnosti derivatizace. Studie spojuje SPE a UPLC APCI MSMS pro vysokou průchodnost analýz.

Použitá metodika a instrumentace

• Oasis HLB 96 well plate pro solid phase extraction ze vzorku objemu 5 mL
• ACQUITY UPLC I Class Plus System s Premier BEH C18 Column 130A 1.7 um 2.1 x 100 mm pri 65 C
• Xevo TQ XS Tandem Quadrupole Mass Spectrometer s APCI zdrojem pro pozitivní i negativní ionizaci
• Data akvizice v MassLynx a kvantifikace v TargetLynx

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LLOQ v rozsahu 0.2 az 40.0 ug L a ULOQ až 600 ug L v pesti linearitnich rozsazich. Tresnost spocivala mezi 74 a 103 procenty, opakovatelnost a vnejsi presnost byly pod 13 procent RSD. Chromatograficky se dobre rozlisily izomery, sekvence mereni udrzuje stabilni casy retence a nizke prolisy konverzi.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizovane SPE s nizkym objemem vzorku zrychluje a usnadnuje praci
• Vysoka citlivost a specifičnost APCI MSMS zajistuje spolehlivou kvantifikaci ve slozitem matrici
• Vysoka pruchodnost az 100 vzorku denne podporuje kontinuální sledování odpadních vod
• Metoda je použitelna pro environmentální studie i dohledove programy zalozene na AI

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozsirení analýzy na další skupiny kontaminantu, integrace s online a real time monitoringem, adaptace na komplexnější matice a implementace vazby na umelou inteligenci pro prediktivní ekologické hodnocení.

Závěr

Vyvinuta metoda kombinuje minimalizaci objemu vzorku s vysokou citlivostí a validací podle mezinárodních směrnic. Umožnuje rychlou, presnou a pruchodnou analýzu steroidnich hormonu v neupravenych odpadnich vodach.

Reference

• Gonzalez A, Cerda V Development of an Automatic Sequential Injection Analysis Lab on Valve System Exploiting Molecularly Imprinted Polymers Coupled with HPLC for Determination of Estrogens in Wastewater Samples Talanta 2020
• Gonzalez A et al Steroid Hormones and Estrogenic Activity in Wastewater Outfall and Receiving Waters of the Chascomus Shallow Lakes System Science of the Total Environment 2020
• Merlo F et al HPLC MSMS Multiclass Determination of Steroid Hormones in Environmental Waters after Preconcentration on Carbonaceous Sorbent HA C Silica Arabian Journal of Chemistry 2020
• Sapozhnikova Y et al Analysis of Selected Natural and Synthetic Hormones by LC MS MS Using EPA Method 1694 Analytical Methods 2011
• US EPA Method 1698 Steroids and Hormones in Water Soil Sediment and Biosolids by HRGC HRMS 2007