16th Multidimensional Chromatography Workshop Abstract book

Význam tématu

• Multidimenzionální chromatografie (GC×GC, LC×LC, SFC×SFC, 3D-LC) umožňuje podstatně vyšší separační kapacitu, citlivost a selektivitu ve srovnání s jedno­rozměrnými technikami.
• Uplatnění v potravinářství (analýza olejů, vůní, allergenů), farmacii (peptidy, monoklonální protilátky, AAV vektor), environmentu (PAH, PFAS, expozom), petrochemii a bio-palivech, metabolomice, forenzní chemii.

Cíle a přehled studie

• Představit nové instrumentální přístupy: kryogenní i tokové modulátory, push-pull interface, hybridní ionizační zdroje, mikročipová 3D-LC.
• Ukažky aplikací: GC×GC-TOFMS pro kvantifikaci vůňových alergenů; LC×LC-MS pro analýzu mAb, peptidů a AAV; SFC×SFC pro chiralitu; 3D-LC pro rozlišení intact proteinů; TD-GC×GC-TOFMS pro profiling olejů a expozomu; GC×GC-HRMS pro PFAS a bio-oleje.

Použitá metodika a instrumentace

• GC×GC s TOFMS a FID, GC-VUV, GC-HRMS, GC-CI/PI, GC-FI, LC×LC-QTOF/MS, 3D-LC microchip, SFC-SFC v režimu heart-cutting i comprehensive.
• Extrakční a přípravné techniky: SPME, MHS-SPME, TD, MAE, MAED, PLE, Mikrovlnná extrakce a derivatizace, SPE.

Použitá instrumentace

• LECO Pegasus BT 4D GC×GC-TOFMS s modulátorem; GC×GC-FID; GC-VUV; JEOL GC×GC-ToFMS; Agilent a Shimadzu LC×LC-QTOF; SFC-SFC systémy s CO₂; mikročipová 3D-LC; zdroje EI, CI, PI, FI; horké drivery; mikrovlnné extraktory; PLE.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC×GC oddělilo stovky až tisíce složek i v extrémně složitých matricích (bio-oleje, dehet, vůně), rozlišilo regio- a stereoizomery.
• LC×LC-MS prokázalo výjimečnou schopnost rozlišit peptidové nečistoty, izobary a PTM v mAb a adenovektorových vektorech.
• SFC×SFC heart-cutting umožnilo achiralní i chirální separace ve stejném režimu, vysokou účinnost při bitrexu ze vzorků Citrus.
• Prostorová 3D-LC předpovídá extrémní peak capacity (>30 000) a rychlou analýzu intact proteinů.
• Nástroje pro zpracování dat (Tile differencing, PARAFAC, ALA+2DCOR, open-source GcDUO) zlepšily neřízený screening a porovnání vzorků.

Přínosy a praktické využití metody

• Podpora souladu s legislativou (rozšířený seznam EU alergenů), QA/QC potravin, kosmetiky, paliv.
• Optimalizace farmaceutických procesů: monitoring mAb, AAV stability, čistoty, glykozylace, izomerie.
• Ekotoxikologické aplikace: monitoring PAH, PFAS, emisí VOC, složení bio-olejů, profiling mikroplastů.
• Forenzní aplikace: analýza pachu osob, identifikace stop (výstřely, požáry), neřízené látkové důkazy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace vývoje metod, prediktivní návrh 2D kolonek, ASM vs SPAM, push-pull interface.
• Využití AI/ML pro výběr kolonek, optimalizaci metod a neřízené screening dat.
• Rozvoj soft ionizačních technik (CI, PI, FI) a 4D analýz pro komplexní směsi.
• Miniaturizace sloupcových systémů (µ-LC, µ-GC×GC), on-line coupling s moduly IMS.
• Pokročilá vizualizace: VR/AR pro sdílení a interpretaci chromatografických dat.

Závěr

• Multidimenzionální chromatografie nabízí bezkonkurenční separační výkon pro analýzu složitých matric napříč obory.
• Kombinace inovativních modulací, ionizačních zdrojů a datových nástrojů významně zvyšuje spolehlivost, citlivost a přenositelnost metod.
• Další vývoj instrumentace a softwaru podpoří širší adopci a nové aplikace v analytické chemii.

Reference

• Commission Regulation (EU) 2023/1545 amending Regulation (EC) No 1223/2009
• IFRA AWG: Method to quantify 57 suspected allergens by GC-MS, 2016
• C. Pérès et al., Collaborative validation of 57 allergens quantification method, Flavour Fragr. J. 38 (2023) 464–475
• Th. Dutriez, N. Owen, Patent WO2017207467A1, 2016