Diisocyanates by OSHA Method 42 on a Thermo Scientific™ Acclaim™ Mixed-Mode HILIC-1 as a Confirmation Column

Význam tématu

Diisocyanáty jako 2,4- a 2,6-toluenediisocyanát (TDI) a 1,6-hexamethylenediisocyanát (HDI) jsou klíčové suroviny pro výrobu polyuretanů, avšak představují závažné zdravotní riziko při vdechování a mají karcinogenní potenciál. Monitorování jejich koncentrací v pracovním ovzduší je proto nezbytné pro ochranu zdraví pracovníků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikované poznámky je představit využití kolony Thermo Scientific™ Acclaim™ Mixed-Mode HILIC-1 jako potvrzovací fáze pro analýzu diisocyanátů podle OSHA metody 42. Metoda umožňuje ověření výsledků bez potřeby změny mobilní fáze, což usnadňuje zavedení do rutinního provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Derivátování:

• Reagent: 1-(2-pyridyl)piperazin dle OSHA metody 42

Chromatografická separace:

• Kolona: Thermo Scientific™ Acclaim™ Mixed-Mode HILIC-1, 5 μm, 4,6 × 250 mm
• Pumpa: Thermo Scientific™ Dionex™ UltiMate™ LPG3400
• Mobilní fáze: 293 g acetonitril, 625 g voda, 0,77 g NH4OAc (10 mmol), upraveno na pH 6,0–6,2 octovou kyselinou
• Průtok: 1,00 mL/min izokraticky
• Teplota: 30 °C (TCC-3100)
• Injekce: 10 µL (WPS-3000 SL)
• Detekce: UV VWD-3400 při 254 nm (možno 313 nm), volitelně fluorescence RF-2000 (ex. 240 nm, em. 370 nm)

Hlavní výsledky a diskuse

Na kolóně Mixed-Mode HILIC-1 byly tři deriváty diisocyanátů (TDI regioizomery a HDI) dobře odděleny do 15 minut s dostatečným rozlišením. Chromatogramy potvrzují shodné retence i s referenční kolónou, což podtrhuje použitelnost HILIC-1 jako konfirmace. Analytická citlivost a opakovatelnost byly v souladu s požadavky OSHA pro stanovení pracovního ovzduší.

Přínosy a praktické využití metody

Nasazení Mixed-Mode HILIC-1 umožňuje:

• rychlou a jednoduchou konfirmaci výsledků bez úpravy mobilní fáze
• zvýšení robustnosti metodiky při QA/QC v průmyslové analytice
• integrovanou rutinní kontrolu pracovního prostředí na diisocyanáty

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda může být rozšířena o:

• připojení k hmotnostní spektrometrii pro vyšší selektivitu
• automatizované online derivátování a analýzu
• využití dalších derivatizačních činidel pro širší spektrum isokyanátů
• minimalizaci spotřeby organických rozpouštědel a přechod na zelené derivatizační postupy

Závěr

Thermo Scientific™ Acclaim™ Mixed-Mode HILIC-1 prokazuje spolehlivou alternativní selectivitu pro potvrzující analýzu diisocyanátů dle OSHA metody 42 bez nutnosti změny mobilní fáze. Metoda nabízí vysokou přesnost, reprodukovatelnost a snadnou implementaci do průmyslových a pracovně-bezpečnostních laboratoří.

Reference

• OSHA Method 42: Diisocyanates in Air, Occupational Safety and Health Administration
• Thermo Fisher Scientific Application Note 25649, 2009