Analysis of PFOA, PFHxS, and PFOS

Význam tématu

Perfluorované alkylové látky jako PFOA, PFHxS a PFOS se řadí mezi perzistentní organofluorované znečišťující látky s vysokou toxicitou a odolností vůči biologickému rozkladu. Jejich přítomnost v životním prostředí i potravním řetězci představuje významné riziko pro lidské zdraví a ekosystémy. Spolehlivá a citlivá analytika těchto látek je proto kritická pro monitorování kontaminace a zajištění compliance s regulačními limity.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je vyvinout a optimalizovat LC–MS/MS metodu pro kvantitativní stanovení perfluorooktanové kyseliny (PFOA), perfluorohexansulfonátu (PFHxS) a perfluorooktansulfonátu (PFOS) v kapalinových matricích. Studie demonstruje separaci i detekci látek pomocí reverzní fáze a negativní ionizace na Shimadzu LCMS-8050.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje vysokotlakou kapalinovou chromatografii a hmotnostní spektrometrii v režimu MRM:

• Kolona: Shim-pack GIST C18-AQ HP (150 mm × 2,1 mm, 3 µm), 40 °C
• Mobilní fáze A: 10 mmol/l octan amonný ve vodě; fáze B: acetonitril
• Gradient: 25 % B (0–1 min) až 100 % B (26–30 min), návrat na 25 % B (30,01–34 min)
• Flow rate: 0,2 ml/min; objem injekce: 5 µl
• Detekce: LCMS-8050, ESI negativní režim, MRM přechody:
  • PFOA: m/z 412,95→168,95
  • PFHxS: m/z 398,95→79,95
  • PFOS: m/z 498,95→79,95
  • 13C-značené interní standardy odpovídajících látek

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila účinnou separaci všech tří perfluoroalkylových kyselin s reprodukovatelnými retenčními časy. Dosahuje nízkých detekčních limitů v jednotkách ng/l a lineární kalibrační křivky v širokém dynamickém rozsahu. Interní standardy eliminují matrixové efekty, což vede ke zvýšené přesnosti stanovení.

Přínosy a praktické využití metody

Díky robustnosti a citlivosti je navržená LC–MS/MS metoda vhodná pro rutinní monitorování PFAS v pitné vodě, odpadních vodách i dalších environmentálních matricích. Minimalizované zásahy obsluhy a možnost simultánního sledování několika látek zkracují dobu analýzy a zvyšují laboratorní kapacitu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření online vzorkovacích technik (např. online SPE) a aplikace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro nekonvenční a neznámé PFAS. Další směřování zahrnuje validaci v komplexních biologických matricích, používání zelených rozpouštědel a miniaturizaci analytických systémů.

Závěr

Vyvinutá LC–MS/MS metoda využívající Shim-pack GIST C18-AQ HP kolonu a LCMS-8050 detektor v negativním ESI režimu poskytuje spolehlivou, citlivou a rychlou analýzu hlavních PFAS látek. Metoda splňuje požadavky na přesnost, opakovatelnost i detekční limity potřebné pro environmentální i regulační monitorování.

Reference

Shimadzu Corporation. Application News 01-00114 (JP, ENG), 2024.