A Direct Aqueous Injection Method for Polar Pesticides in Drinking and Nonpotable Water

Význam tématu

Analýza vysoce polárních pesticidů v pitné a povrchové vodě představuje klíčovou výzvu pro ochranu veřejného zdraví a životního prostředí. Herbicid glyphosát a jeho hlavní metabolity, zejména AMPA, se díky své široké aplikaci v zemědělství objevují ve velmi nízkých koncentracích. Potřeba citlivých, rychlých a opakovatelných metod pro rutinní kontrolu stopových množství těchto látek ve vodách je zásadní pro zajištění kvality vody a dodržování legislativních limitů.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na vývoj přímé injekční LC–MS/MS metody s použitím Agilent 6495D triple quadrupole pro kvantifikaci glyphosátu, AMPA, glufosinátu a osmi dalších polárních pesticidů a metabolitů. Cílem bylo zjednodušit přípravu vzorku, urychlit analýzu a dosáhnout citlivosti na úrovni jednotek ng/L (ppt) pro pitnou, povrchovou i podzemní vodu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody (řeky, podzemní vrt, pitná voda) se pouze odchlorovaly přídavkem thiosíranu sodného a přímo injektovaly (1 mL) do LC–MS/MS.
Chromatografie:

• Kolona Metrohm A Supp 5, 4 × 150 mm, 40 °C
• Průtok 0,7 mL/min, gradient 18,2 min, objem injekce 100 µL

Hmotnostní spektrometrie:

• Agilent 6495D LC/TQ s Agilent JetStream ESI
• Režim dynamic MRM s rychlým přepínáním polarity
• Optimalizace kolizních energií a přechodů pomocí MassHunter Optimizer

Hlavní výsledky a diskuse

Všechny analyty prokázaly lineární kalibraci v rozsahu 0,01–0,5 µg/L s R² ≥ 0,995. Instrumentální LOD dosahovalo < 0,01 µg/L, LOQ < 0,03 µg/L. Preciznost (RSD) pod 12,5 % a průměrné zotěžnosti v rozmezí 75–125 % splňovaly validanční kritéria. Protiiontové potlačení signálu v reálných matricích bylo možné korigovat použitím matrikově vázaných standardů nebo stabilně značených interních standardů. Dlouhodobá stabilita (200 po sobě jdoucích injekcí) ukázala minimální drift citlivosti a zanášení stříkacího štítu.

Přínosy a praktické využití metody

• Žádná složitá extrakce nebo derivatizace – přímá injekce vody
• Rychlá analýza do 20 minut na vzorek
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost vhodná pro rutinní laboratoře QA/QC
• Možnost přidání dalších MRM přechodů pro rozšíření analyzovaných látek

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit o detekci dalších polárních pesticidů a jejich transformátů v různých typech vzorků (potraviny, půdy). Integrace miniaturizovaných LC modulů, automatizace přípravy vzorků a pokročilé software pro zpracování dat s podporou umělé inteligence zvýší efektivitu a kapacitu analýz. Potenciál vidíme také ve sledování environmentálních trendů a v real-time monitoringu kvality vod.

Závěr

Vyvinutá přímá injekční LC–MS/MS metoda s Agilent 1290 Infinity II a 6495D LC/TQ nabízí rychlou, citlivou a spolehlivou kvantifikaci polárních pesticidů ve vodách. Splňuje přísná validanční kritéria pro linearitu, LOD/LOQ, přesnost a zotěžnosti, a je plně připravena pro rutinní monitorování stopových hladin škodlivin v životním prostředí.