Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Using Triple Quadrupole Mass Spectrometer Part 2 -Milk-

Význam tématu

Per- a polyfluorované alkylové látky (PFAS) jsou perzistentní kontaminanty nacházející se v životním prostředí a potravinách. Jejich odolnost vůči rozkladu a schopnost bioakumulace vyvolávají zdravotní obavy, zejména při přenosu do mléka.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je vyvinout a validovat citlivou kvantitativní metodu pro simultánní stanovení 30 hlavních PFAS v kravském mléce podle požadavků AOAC SMPR. Metoda využívá LC-MS/MS s triple quadrupolem pro rychlé a přesné vyhodnocení stopových koncentrací.

Použitá instrumentace

• Ultrarychlá kapalinová chromatografie Nexera X3 UHPLC (Shimadzu)
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr LCMS-8060NX
• Shim-pack Scepter C18 kolona (100×2,1 mm, 3 µm) a delay kolona (50×2,1 mm, 3 µm)
• Turbovap LV blowdown evaporátor (Biotage)
• Centrifugační a vortexní zařízení, QuEChERS a d-SPE sorbenty

Použitá metodika

Vzorek 10 g mléka byl extrahován acetonitrilem s přídavkem internal standardů a formiové kyseliny, následovala QuEChERS extrakce s extrakční solí a očista d-SPE sorbenty. Extrakt se koncentroval dusíkovým blowdownem na 1 mL a injektoval do LC-MS/MS. Chromatografie probíhala gradientem acetonitril-amoniového acetátu na C18 kolonách s protirozpouštědlovou delay kolonou. Detekce v ESI negativním módu, MRM režim, s celkovou dobou analýzy do 8 minut.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje lineárních kalibračních křivek v rozsahu 0,005–1 µg/kg s koeficienty determinace R2>0,99 pro všechny analyty. Limit kvantifikace (LOQ) pro PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS činí 0,01 µg/kg. Obnovení spike testů při koncentracích 0,01–1 µg/kg bylo 92–119,6 % s opakovatelností RSD < 15,7 %. Interferenční žlučové kyseliny byly adekvátně separovány od PFOS.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená procedura umožňuje rychlý, robustní a spolehlivý monitoring PFAS v mléčných výrobcích na úrovni nízkých ng/kg. Metoda splňuje kritéria AOAC na limit kvantifikace, přesnost a opakovatelnost, a je vhodná pro rutinní QA/QC testování potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikace na další mléčné produkty a matrixy potravin. Vývoj vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie a automatizace předúpravy vzorků může zvýšit průchodnost a citlivost analýz. Integrace chemometrie a strojového učení podpoří komplexní sledování PFAS v potravinovém řetězci.

Závěr

Vyvinutá LC-MS/MS metoda pro stanovení 30 PFAS v mléce prokázala vysokou citlivost, linearitu a opakovatelnost. Splňuje požadavky AOAC SMPR a je vhodná pro rutinní monitorování bezpečnosti potravin.

Reference

• Van Asselt E.D. et al. Transfer of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) from contaminated feed to dairy milk. Food Chemistry, 141 (2013) 1489–1495.
• AOAC SMPR®2023.003. Performance Requirements for the Determination of PFAS in Foods.
• FDA Method C-010.03. Determination of 30 Per and Polyfluoroalkyl Substances in Food and Feed using LC-MS/MS.