Comprehensive PFAS screening in pharmaceutical packaging and medical devices by LC-HRAM-MS

Význam tématu

Analyza PFAS v farmaceutickém balení a lékařských zařízeních je klíčová pro ochranu pacientů a plnění přísných environmentálních a zdravotních regulací. PFAS látky jsou vysoce perzistentní, bioakumulativní a potenciálně toxické, proto je nezbytné monitorovat jejich přítomnost v materiálech, které přicházejí do styku s léky a biologickými vzorky.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout robustní LC-HRAM-MS metodiku pro cílenou kvantifikaci i necílené screenování PFAS ve vzorcích extraktů farmaceutických materiálů. Testovány byly extrakty fluorovaného ethylen-propylenového (FEP) materiálu ve formě lahví a hadic extrahovaných 50% ethanolem a isopropanolem.

Použitá instrumentace

• UHPLC Thermo Scientific Vanquish Horizon s PFAS Analysis Kit a delay kolonou pro minimální pozadí PFAS
• Orbitrap Exploris 120 s HESI zdrojem pro vysoké rozlišení a citlivost
• Chromeleon CDS 7.3.2 pro akvizici dat a kvantitativní analýzu
• Compound Discoverer 3.3 SP3 pro necílenou identifikaci na základě knihoven a vlastních seznamů

Použitá metodika

Vzorky byly připraveny podle ISO 10993-12 a USP 665: lahve inkubovány 72 h při 50 °C, hadice 24 h při 40 °C. Analýza proběhla ve full scan ddMS2 režimu s rychlým přepínáním polarity. Pro cílenou kvantifikaci bylo použito 17 standardních PFAS s kalibračními křivkami v rozsahu 0,1–500 ppb. Necílená detekce využila workflow pro vyhledávání ve spektrálních knihovnách mzCloud, NIST, in silico PFAS a vlastním E&L seznamu.

Hlavní výsledky a diskuse

• Limity kvantifikace pro většinu PFAS dosahovaly 0,1–1 ppb s lineární koeficientem R2 nad 0,99.
• Cíleně byly detekovány sloučeniny PFPeA, PFNA, PFUdA v úrovních pod 1 ppb, vyšší v extraktu 50% ethanolu.
• Necílená analýza odhalila dalších pět PFAS včetně pentafluoropropanové kyseliny až 21,1 ppb.
• Simultánní screening odhalil i běžné extrahovatelné látky: plasticizéry TOTM a epoxidované triglyceridy ESBO.
• Delay kolona výrazně snížila systémové pozadí PFAS, což zvýšilo spolehlivost identifikace vzorkových látek.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje efektivní kombinaci cíleného a necíleného screenování PFAS i dalších extractables z jediné injekce. Díky vysoké citlivosti a selektivitě je vhodná pro rutinní QA/QC testování materiálů v oblasti farmacie a medicínských technologií.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšiřování spektrálních knihoven pro lepší pokrytí neznámých PFAS struktur.
• Plná automatizace workflow pro zrychlení analýzy a minimalizaci variability.
• Integrace do komplexních screeningových programů dalších skupin kontaminantů v léčivech a zdravotnickém materiálu.

Závěr

Vyvinutá LC-HRAM-MS metoda s PFAS Analysis Kit a delay kolonou poskytuje citlivou a spolehlivou kombinaci cílené kvantifikace a necíleného screenování PFAS v extraktech FEP materiálů. Sub-ppb limity a vysoká přesnost činí metodu ideální pro farmaceutickou kontrolu kvality a bezpečnost.

Reference

1. EPA PFAS National Primary Drinking Water Regulation 2024
2. ISO 10993-12 Biological evaluation of medical devices 2021
3. USP General Chapter 665 Plastic components and systems 2022
4. BioPhorum operations group Extractables testing guide 2020
5. Du J et al Thermo Fisher Application Note 1586 2022
6. Lu J et al Thermo Fisher Application Note 419 2021
7. Sanchez JM Tautenhahn R Thermo Fisher Application Note 1826 2023
8. Getzinger GJ et al Anal Chem 2021 93 2820–2827
9. Charbonnet JA et al Environ Sci Technol Lett 2022 9 473–481