Analysis of AOF (Adsorbable Organic Fluorine) According EPA Method 1621

Význam tématu

Analýza adsorbovatelného organického fluoru (AOF) umožňuje komplexní sledování jak PFAS, tak ne-PFAS fluorovaných sloučenin v pitné vodě a odpadních vodách. Díky screeningu podle EPA Metody 1621, zahrnující spalování vzorku na aktivním uhlí s následnou iontovou chromatografií (CIC), lze stanovit celkový obsah organického fluoru. Tato metoda je klíčová pro monitorování potenciálně neidentifikovaných fluorovaných kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem Application News je představit automatizovaný systém pro analýzu AOF založený na Shimadzu HIC-ESP iontové chromatografii spřažené s AQF-5000H spalovací jednotkou od Nittoseiko. Studie demonstruje validaci metody podle EPA 1621 včetně přesnosti, recovery a stanovení metody detekčního limitu (MDL) s použitím PFHxS jako štěpené sloučeniny.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek se adsorbuje na granulované aktivní uhlí (GAC) a proplachuje se k odstranění anorganického fluoru.
• Spalování GAC v keramické komoře při teplotě 1000–1100 °C za přívodu kyslíku/argonu.
• Produkty spalování se zachycují v absorpčním roztoku a analyzují se na HIC-ESP s elektrolytickým potlačovačem ICDS-40A.
• Chromatografické podmínky: kolona Shim-pack IC-SA2, mobilní fáze 0,6 mmol/L Na₂CO₃ + 12 mmol/L NaHCO₃, detekce konduktometrická.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivka 1,8–442,5 μg/L splnila požadavky 80–120 % přesnosti pro všechny body.
• Metodická slepá zkouška (MB) prokázala obsah AOF < 0,6 μg/L (kritérium < 4,0 μg/L).
• Initial Precision and Recovery (IPR) s PFHxS (25 μg/L) ukázala průměrnou recovery 95,5 % a RSD 2,42 % (< 20 %).
• Detekční limit MDL stanovený podle EPA a 40 CFR byl 1,27 μg/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Komplexní screening PFAS a dalších fluorovaných sloučenin v kapalinách.
• Automatizace procesu od spalování po chromatografii zvyšuje reproducibilitu a throughput.
• Metoda EPA 1621 poskytuje jednotný postup pro laboratoře QA/QC i akademický výzkum.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření o kvantitativní analýzu specifických PFAS paralelně s AOF screeningem.
• Integrace pokročilých detekčních systémů pro nižší MDL a vyšší selektivitu.
• Využití high-throughput spalovacích systémů v monitorovacích sítích a průmyslu.

Závěr

Kombinace spalovací jednotky AQF-5000H a iontové chromatografie HIC-ESP umožňuje robustní a validovanou analýzu AOF podle EPA 1621. Metoda dosahuje vysoké přesnosti, spolehlivosti a splňuje detekční limity, což ji činí vhodnou pro rutinní monitorování organického fluoru ve vodách.

Reference

1. EPA Method 1621: Screening Method for the Determination of Adsorbable Organic Fluorine in Aqueous Matrices by CIC.
2. 40 CFR Appendix B to Part 136—Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit—Revision 2.