Enhanced PAH Analysis in Crude Palm Oil, Crude Palm Kernel Oil, and Coconut Oil

Význam tématu

Analýza polycyklických aromatických uhlovodíků (PAU) je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin vyráběných z palmového a kokosového oleje. Díky vysoké lipofilitě se tyto kontaminanty hromadí v tucích a mohou mít karcinogenní účinky. Splnění přísných limitů EU pro benzo(a)pyren vyžaduje citlivé a spolehlivé metody detekce v surových i rafinovaných olejích.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat rychlou a jednoduchou přípravu vzorků pro stanovení PAU v surovém palmovém oleji (CPO), palmovém jaderném oleji (CPKO) a kokosovém oleji (CO). Studie představuje kombinaci čištění pomocí Agilent Bond Elut EMR–Lipid a donor-akceptor komplexní chromatografie (DACC) s přímou injekcí do HPLC pro kvalitativní i kvantitativní analýzu PAU.

Použitá metodika a instrumentace

Příprava vzorků probíhala v následujících krocích:

• Extrakce 1 g oleje acetonitrilem a předčištění EMR–Lipid
• Odstranění zbytků vody pomocí EMR–Lipid Polish
• Filtrace a přímá injekce do systému HPLC

Instrumentace:

• HPLC Agilent 1260/1290: flexibilní a binární pumpy, multisampler, multicolumn termostat
• DACC obohacovací sloupec ChromSphere Pi 3,0 × 80 mm
• Analytický sloupec Pursuit 200 Å PAH 4,6 × 250 mm
• FLD detektor: excitace 260 nm, emise optimalizována na 380 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizovaná metoda umožnila:

• Oddělení 12 klíčových PAU s vysokou rozlišovací schopností a čistou základní čarou
• Optimalizaci emisní vlnové délky na 380 nm pro nejlepší citlivost pro phenanthren, anthracen, pyren a chrysene
• Vynikající linearitu (R2 > 0,999) v rozsahu 0,1–10 ppb
• Reprodukovatelné retenční časy a plochy píků s %RSD < 1 %
• Recovery 90–120 % pro všechny sledované PAU v testovaných matricích

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje monitorovat úrovně PAU během rafinačních procesů i v konečných produktech:

• Zkrácená a snadná příprava vzorku bez potřeby složitého postupu
• Snížení rizika ucpání HPLC trysky a ventilů
• Možnost detekce pod legislativními limity EU
• Jednoduchá implementace v rutinních QA/QC laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další směřování a rozšíření metody může zahrnovat:

• Online čištění a detekci v reálném čase
• Automatizovanou přípravu vzorků pomocí robotických systémů
• Kombinaci HPLC-FLD s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity
• Uplatnění pro další lipofilní kontaminanty a komplexní matricové systémy

Závěr

Optimalizovaná metoda s použitím EMR–Lipid a DACC obohacovacího sloupce nabízí citlivou, reprodukovatelnou a legislativě vyhovující analýzu PAU v surových palmových, palmových jaderných a kokosových olejích. Díky sníženým interferencím a jednoduché přípravě lze metodu efektivně nasadit v průmyslových i vědeckých laboratořích.

Reference

1. Ifegwu O. C., Anyakora C. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons: Part I. Exposure. Adv. Clin. Chem. 2015, 72, 277–304.
2. Zhang J. et al. Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and Antibiotics in Oil-Contaminated Aquaculture Areas: Bioaccumulation, Influencing Factors, and Human Health Risks. J. Hazard. Mater. 2022, 437.
3. Zelinkova Z., Wenzl T. The Occurrence of 16 EPA PAHs in Food – A Review. Polycycl. Aromat. Compd. 2015, 35, 248–284.
4. Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on Maximum Levels for Certain Contaminants in Food and Repealing Regulation (EC) No 1881/2006.
5. Naegele E. Analysis of PAHs in Edible Oils by Online Enrichment, Matrix Removal and Fluorescence Detection; Agilent Technologies application note 5991-2772EN, 2016.
6. Phuah C. W. et al. Degumming and Bleaching Effect on Selected Constituents of Palm Oil. J. Oil Palm Res. 2004, 16(2), 57–63.