Simultaneous Quantitation of 32 PFAS in Baby Food by LC-MS/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) jsou díky své odolnosti vůči degradaci nazývány "věčnými chemikáliemi". Vzhledem k jejich širokému využití v potravinářském průmyslu, textiliích a hasicích pěnách se tyto látky snadno dostávají do životního prostředí a mohou se akumulovat v potravinách, zejména v dětské výživě. Spolehlivá analýza PFAS je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu zdraví obyvatel.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a validovat jednoduchou, rychlou a citlivou metodu pro simultánní kvantifikaci 32 PFAS v dětské výživě (zahuštěné mléčné formule) za použití LC-MS/MS. Metoda byla ověřena na základě kritérií AOAC SMPR 2023.003 a měla umožnit vysokou propustnost vzorků bez použití izotopově značených interních standardů (ISTD).

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorku byl zvolen postup QuEChERS s následujícími kroky:

• 5,0 g vzorku mléčné formule smícháno s 15 mL vody a 5,0 mL acetonitrilu
• Přidání 4,0 g MgSO₄ a 1,0 g octanu sodného, střídavé protřepání a odstředění (7800 rpm)
• Doplňková čistící fáze dSPE, odstředění a odebrání 2,0 mL supernatantu
• Koncentrace pod dusíkem, rekonstituce do 1,0 mL MeOH:Voda (80:20)

Analýza proběhla na systému Shimadzu Nexera X3 UHPLC spojeném s triple kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem Shimadzu LCMS-8060NX v režimu MRM. Kalibrace byla externě kvantifikována váženou regresí 1/C² v rozmezí 0,005–10 µg/L (u PFBA 0,25–10 µg/L).

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity: Koeficient determinace (R²) pro všechny sloučeniny překročil 0,99.
LOQ: Na úrovni 0,01–1,0 ppb podle požadavků SMPR.
Recovery a přesnost:

• Průměrné ziskové procento (recovery) většiny PFAS se pohybovalo v rozmezí 65–135 %.
• Repeatabilita (RSDr) pod 25 % při úrovních 0,01, 0,05 a 0,25 µg/kg.
• Reprodukovatelnost (RSDR) pod 40 % při odpovídajících LOQ.

Celková doba chromatografického rozdělení všech analytů byla 20 minut při vynikajícím tvaru píků a separaci.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Jednoduchou a rychlou přípravu vzorků bez nutnosti izotopově značených standardů.
• Dodržení mezinárodních kritérií pro kvantifikaci PFAS v potravinách.
• Vysokou propustnost laboratoře díky krátké době analýzy.

Je tedy vhodná pro rutinní monitoring PFAS v potravinářských laboratořích a pro QA/QC procesy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Ve vývoji metod pro PFAS lze očekávat:

• Integraci online předúpravy vzorků a automatizovaných extrakčních postupů.
• Nasazení vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie pro rozšířenou cílovou i necílovou analýzu.
• Rozšíření metod na další komplexní matrice (mikroplasty, biologické vzorky).
• Vyšší využití zelených extrakčních a čistících technik s menší spotřebou organických rozpouštědel.

Závěr

Vyvinutá metodika kombinuje jednoduchou QuEChERS extrakci s citlivou LC-MS/MS analýzou a plně vyhovuje požadavkům AOAC SMPR pro simultánní stanovení 32 PFAS v dětské výživě. Metoda se vyznačuje nízkými LOQ, vysokou přesností a rychlým časem analýzy, což ji činí ideální pro rutinní testování bezpečnosti potravin.

Použitá instrumentace

• UHPLC: Shimadzu Nexera X3
• MS/MS: Shimadzu LCMS-8060NX triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr
• Standardy: EPA Method 533 PFAS Mixture (Dr. Ehrenstorfer)