Analysis of Basic β Blockers

Význam tématu

Analýza β-blokátorů patří mezi zásadní úlohy v oblasti farmaceutické kontroly kvality a klinických studií. Moderní metody superkritické fluidní chromatografie (SFC) umožňují rychlé a ekologické oddělení látek bez potřeby silných organických rozpouštědel či přídavných kyselin a zásad.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na ověření schopnosti kolony Shim-pack UC-PolyVP separovat čtyři základní β-blokátory (alprenolol, propranolol, atenolol, pindolol) v molekulární koncentraci 1000 mg/L v metanolu. Hlavním cílem bylo demonstrovat baseline separaci bez použití acid-base modifikátorů mobilní fáze.

Použitá metodika

Pro dosažení optimální separace byl použit gradient složení mobilní fáze složené z CO₂ a metanolu:

• Počáteční složení 10 % metanolu (0–1 min),
• nárůst na 35 % metanolu (11–13 min),
• následný návrat na 10 % (15–16 min),
• průtok 3,0 mL/min,
• teplota kolony 40 °C,
• objem vzorku 2 µL,
• BPR tlak 15 MPa / 40 MPa, teplota 50 °C,
• detekce UV při 220 nm.

Použitá instrumentace

• Superkritický systém Nexera UC (Shimadzu),
• kolona Shim-pack UC-PolyVP 150 mm × 4,6 mm I.D., 5 µm,
• mobilní fáze: superkritický CO₂ a metanol,
• pojišťovací a regulační ventily (BPR) pro udržení konstantního tlaku.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla baseline separace všech čtyř β-blokátorů v čase do 13 minut. Píky byly dobře tvarované a symetrické, bez výrazných interakcí se stacionární fází. Odstranění acid-base doplňků mobilní fáze přispělo k vyšší stabilitě signálu a snížení maintenance systému.

Přínosy a praktické využití

Prezentovaná SFC metoda nabízí:

• rychlou analýzu s vysokou propustností vzorků,
• snížení spotřeby organických rozpouštědel,
• jednodušší údržbu a nižší provozní náklady,
• vhodnost pro rutinní QC laboratoře v farmaceutickém průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj lze očekávat ve směru polymerních fází pro širší spektrum farmaceutických sloučenin, integrace SFC s HRMS pro strukturalizaci metabolitů a rozšíření aplikace v bioanalýze. Trendem je také maximalizace udržitelnosti pomocí minimalizace solventů a využití recyklace CO₂.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace Shim-pack UC-PolyVP kolony a SFC bez acid-base modifikátorů představuje efektivní a ekologickou alternativu k tradiční tekuté chromatografii pro analýzu základních β-blokátorů s vynikající separací a reprodukovatelností.