Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers, and Other Major Mycotoxins in Various Food Matrices by LC-MS/MS
Postery | 2024 | Restek | HPLC SymposiumInstrumentace
Veřejné zdraví a kvalita potravin vyžadují spolehlivou detekci mykotoxinů, které jsou produkovány plísněmi rodu Alternaria, Claviceps (ergot alkaloidy) a dalšími. Komplexní screening umožňuje včasnou identifikaci kontaminace v širokém spektru potravinových matic, čímž se snižuje riziko toxických expozic u konečného spotřebitele.
Autoři si kladli za cíl vyvinout a validovat univerzální LC-MS/MS metodu pro simultánní stanovení 37 regulovaných a emergentních mykotoxinů, včetně pěti toxinů Alternaria a šesti ergot alkaloidů s příslušnými epimery. Studie demonstrovala aplikaci na čtyři potravinové matice: dětská pšeničná cereálie, arašídy, rajčatové pyré a směs mouk.
Vzorky (2 g) byly extrahovány v roztoku acetonitril:voda (80:20) kyselinou formiovou, poté odpařeny a rekonstituovány ve vodno-metanolové směsi 50:50. Analýza proběhla na chromatografu Waters Acquity UPLC spojeném s triple-quad MS Xevo TQ-S v režimu ESI+ a Scheduled MRM. Pro separaci se použil Raptor Biphenyl 2,7 µm (inertní i konvenční verze) s gradientem formic acid/voda–formic acid/methanol v čase 11 min.
Linearity většiny analytů byla v rozsahu 0,4–400 µg/kg (r2 > 0,997). Přesnost (%RSD) činila 0,5–12 %, recovery 72–112 % pro většinu toxinů. U citrininu v pevných vzorcích byly recovery nižší (24–36 %) při extrakci kyselinou. Inertní Biphenyl kolona významně snížila nespecifické navázání na kovové povrchy a zlepšila citlivost (o více než 50 %) a tvar piků pro metal citlivé analýty (fumonisiny, aflatoxiny, tenuazonic acid).
Očekává se další rozšíření panelu analyzovaných toxinů a automatizace přípravy vzorků. Pokročilé kovové pasivační techniky a další optimalizace ionizace mohou dále zlepšit citlivost pro slabě ionizující sloučeniny. Integrované datové platformy a umělá inteligence přispějí k rychlé interpretaci výsledků a predikci kontaminace.
Popsaná metoda poskytuje robustní, přesný a rychlý nástroj pro simultánní stanovení širokého spektra mykotoxinů v různých potravinách. Implementace inertní chromatografie zajišťuje vyšší citlivost a stabilitu analýz, což rozšiřuje možnosti kvalitativní a kvantitativní kontroly potravinových řetězců.
Lopez D.A., Liang S.-H., Steimling J., Urich M., Burkhart J. Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers, and Other Major Mycotoxins in Various Food Matrices by LC-MS/MS. Restek Corporation, PA, USA.
LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ, Spotřební materiál, LC kolony
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceRestek, Waters
Souhrn
Význam tématu
Veřejné zdraví a kvalita potravin vyžadují spolehlivou detekci mykotoxinů, které jsou produkovány plísněmi rodu Alternaria, Claviceps (ergot alkaloidy) a dalšími. Komplexní screening umožňuje včasnou identifikaci kontaminace v širokém spektru potravinových matic, čímž se snižuje riziko toxických expozic u konečného spotřebitele.
Cíle a přehled studie
Autoři si kladli za cíl vyvinout a validovat univerzální LC-MS/MS metodu pro simultánní stanovení 37 regulovaných a emergentních mykotoxinů, včetně pěti toxinů Alternaria a šesti ergot alkaloidů s příslušnými epimery. Studie demonstrovala aplikaci na čtyři potravinové matice: dětská pšeničná cereálie, arašídy, rajčatové pyré a směs mouk.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky (2 g) byly extrahovány v roztoku acetonitril:voda (80:20) kyselinou formiovou, poté odpařeny a rekonstituovány ve vodno-metanolové směsi 50:50. Analýza proběhla na chromatografu Waters Acquity UPLC spojeném s triple-quad MS Xevo TQ-S v režimu ESI+ a Scheduled MRM. Pro separaci se použil Raptor Biphenyl 2,7 µm (inertní i konvenční verze) s gradientem formic acid/voda–formic acid/methanol v čase 11 min.
Hlavní výsledky a diskuse
Linearity většiny analytů byla v rozsahu 0,4–400 µg/kg (r2 > 0,997). Přesnost (%RSD) činila 0,5–12 %, recovery 72–112 % pro většinu toxinů. U citrininu v pevných vzorcích byly recovery nižší (24–36 %) při extrakci kyselinou. Inertní Biphenyl kolona významně snížila nespecifické navázání na kovové povrchy a zlepšila citlivost (o více než 50 %) a tvar piků pro metal citlivé analýty (fumonisiny, aflatoxiny, tenuazonic acid).
Přínosy a praktické využití metody
- Univerzální vzorková příprava pro různé potravinové matice
- Krátký analytický cyklus (11 min) pro vysokou propustnost laboratoře
- Simultánní stanovení 37 mykotoxinů včetně epimerů ergot alkaloidů
- Zavedení inertní chromatografické kolony pro vyšší reproducibilitu a citlivost
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další rozšíření panelu analyzovaných toxinů a automatizace přípravy vzorků. Pokročilé kovové pasivační techniky a další optimalizace ionizace mohou dále zlepšit citlivost pro slabě ionizující sloučeniny. Integrované datové platformy a umělá inteligence přispějí k rychlé interpretaci výsledků a predikci kontaminace.
Závěr
Popsaná metoda poskytuje robustní, přesný a rychlý nástroj pro simultánní stanovení širokého spektra mykotoxinů v různých potravinách. Implementace inertní chromatografie zajišťuje vyšší citlivost a stabilitu analýz, což rozšiřuje možnosti kvalitativní a kvantitativní kontroly potravinových řetězců.
Reference
Lopez D.A., Liang S.-H., Steimling J., Urich M., Burkhart J. Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers, and Other Major Mycotoxins in Various Food Matrices by LC-MS/MS. Restek Corporation, PA, USA.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
Podobná PDF
Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers, and Other Major Mycotoxins in Various Food Matrices by LC-MS/MS 
2024|Restek|Postery
Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers, and Other Major Mycotoxins in Various Food Matrices by LC-MS/MS Diego A. Lopez, Shun-Hsin Liang, and Justin Steimling; Restek Corporation, Bellefonte, PA, USA. Abstract & Introduction Sample and Matrix-Matched Standards Preparation Further…
Klíčová slova
alternariol, alternarioltenuazonic, tenuazonicnsb, nsbergometrinine, ergometrininemonomethylether, monomethyletherergometrine, ergometrineergotaminine, ergotamininealtenuene, altenueneergocorninine, ergocorninineergocristinine, ergocristinineergosine, ergosineergocristine, ergocristineergocryptinine, ergocryptinineergosinine, ergosininetentoxin
Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers , and Other Major Mycotoxins in Various Food Matrices by LC MS/MS
2022|Waters|Postery
Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers, and Other Major Mycotoxins in Various Food Matrices by LC-MS/MS Shun-Hsin Liang, Jamie York, Joe Konschnik, Hansjoerg Majer, Justin Steimling; Restek Corporation Abstract & Introduction Sample and Matrix-Matched Standards Preparation Various food…
Klíčová slova
alternariol, alternariolergometrinine, ergometrinineergotaminine, ergotamininemonomethylether, monomethyletherergometrine, ergometrineergosine, ergosinealtenuene, altenueneergocorninine, ergocorninineergocristinine, ergocristinineergosinine, ergosinineergocristine, ergocristineergocryptinine, ergocryptininetentoxin, tentoxinergotamine, ergotamineergocornine
Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers and other major Mycotoxins in various Food Matrices by LC-MS/MS
2022|Waters|Prezentace
Simultaneous Determination of Alternaria Toxins, Ergot Alkaloid Epimers and other major Mycotoxins in various Food Matrices by LC-MS/MS Jan Pschierer LC Specialist EMEA [email protected] 07.09.2022 Outline Analyte List of 37 Mycotoxins (incl. Alternaria Toxins and Ergot Alkaloid) LC Method Development…
Klíčová slova
ergot, ergotepimers, epimersergosine, ergosineergotamine, ergotamineergotaminine, ergotaminineergosinine, ergosininetenuazonic, tenuazonicergocornine, ergocorninealternaria, alternariaalternariol, alternariolbiph, biphcitrinin, citrininacid, acidalkaloids, alkaloidsergocorninine
Highly Efficient LC-MS/MS Analysis of Multiple Mycotoxins Utilizing Biphenyl Column Selectivity with Inert Column Technology
2024|Agilent Technologies|Postery
Highly Efficient LC-MS/MS Analysis of Multiple Mycotoxins Utilizing Biphenyl Column Selectivity with Inert Column Technology Jan Pschierer, Diego A. Lopez, Shun-Hsin Liang, Paul Connolly, Restek, Bellefonte, PA, USA Results and Discussion Introduction With an ever-growing list of mycotoxins to analyse,…
Klíčová slova
inert, inerthardware, hardwarestainless, stainlessbiphenyl, biphenylwitz, witzsteel, steelcolumn, columnmycotoxin, mycotoxinalternariol, alternariolnsa, nsansb, nsbpassivation, passivationimprovement, improvementpeak, peakinteractions