Automatic Optimization of Gradient Conditions by AI Algorithm

Význam tématu

Rychlá a efektivní optimalizace gradientních podmínek v kapalinové chromatografii je klíčová pro vývoj analytických metod v potravinářské, farmaceutické i environmentální laboratorní praxi. Automatizace tohoto procesu zásadně snižuje časovou a odbornou náročnost, eliminuje opakované manuální zásahy a umožňuje uživatelům bez hlubokých znalostí chromatografie dosáhnout reprodukovatelných a kvalitních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat schopnost softwaru LabSolutions MD s využitím umělé inteligence automaticky hledat optimální gradientní podmínky pro současné stanovení patnácti funkčních složek v extraktech čajových listů. Studie zahrnovala:

• Vývoj metody na standardní směsi zahrnující deset katechinů, čtyři theaflaviny a kyselinu galovou.
• Automatickou iterativní optimalizaci gradientu při minimálním rozlišení 1,5.
• Validaci a aplikaci metody na čtyři zelené a dvě černé čaje za účelem kvantitativního srovnání.

Použitá instrumentace

• Kapalinový chromatograf Nexera X3 (Shimadzu).
• Kolona Shim-pack GISS C18 (100 mm × 3,0 mm, částice 1,9 µm).
• Detektor SPD-M40 s vlnovými délkami 242 a 272 nm v UHPLC celce.
• Mobilní fáze: 0,2 % fosforečné kyseliny ve vodě (pumpa A) a acetonitril (pumpa B).
• Software LabSolutions MD s vestavěným AI algoritmem pro optimalizaci gradientu.

Hlavní výsledky a diskuse

Pomocí AI algoritmu došlo k automatickému vygenerování gradientních podmínek, které zajistily minimální rozlišení 1,5 mezi kritickými dvojicemi špiček. Klíčové poznatky:

• Iterativní cyklus analýza–úprava gradientu vedl k postupnému zlepšení rozlišení mezipár C4/C5 a T3/T4.
• Finální gradient zahrnoval izokratickou fázi po 9 minutách, která oddělila late eluting theaflaviny.
• Metoda vykázala lineární kalibrační křivky (r2 > 0,999) v rozsahu 1–100 mg/l pro všechny analyty.
• Opakovatelnost retencí a ploch špiček byla v rozmezí RSD < 1,5 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné zkrácení doby vývoje chromatografické metody a snížení potřeby expertního zásahu.
• Standardizované stanovení katechinů a theaflavinů umožňuje spolehlivé porovnání různých odrůd čaje.
• Metoda je vhodná pro rutinní QA/QC v potravinářských laboratořích i pro výzkumné účely studia bioaktivních složek.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizované optimalizace na další separační módy (např. HILIC, iontová chromatografie).
• Integrace s laboratorními informačními systémy a automatizovanými pracovišti pro plně bezobslužný provoz.
• Využití strojového učení pro predikci a adaptivní úpravu podmínek v reálném čase.
• Multiparametrická optimalizace zahrnující dobu analýzy, spotřebu rozpouštědel a energetickou náročnost.

Závěr

Implementace AI algoritmu v softwaru LabSolutions MD pro automatickou optimalizaci gradientních podmínek prokázala vysokou efektivitu a spolehlivost ve vývoji metod kapalinové chromatografie. Metoda umožňuje rychlou a opakovatelnou separaci patnácti klíčových složek čajových extraktů a je plně aplikovatelná v různých analytických laboratořích.

Reference

• Technická zpráva Shimadzu C190-E309 k AI algoritmu LabSolutions MD