Study of Physical Properties of Superficially Porous Silica on Its Superior Chromatographic Performance

Význam tématu

Superficially porous křemík (core–shell) částice se staly významnou alternativou k plně porézním sub-2 µm částicím v HPLC díky spojení vysokého rozlišení a nižšímu provoznímu tlaku. Tenká pórovitá vrstva nad pevným jádrem zkracuje vzdálenost pro difuzi a úzké rozdělení velikosti částic redukuje nerovnoměrnost průtoku, což zvyšuje chromatografickou účinnost.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo charakterizovat fyzikální vlastnosti 2,7 µm superficially porous částic Poroshell 120 (1,7 µm pevné jádro, 0,5 µm pórovitá vrstva, póry 120 Å) a srovnat jejich chromatografický výkon s 1,8 µm plně porézními částicemi. Hlavními úkoly bylo prozkoumat vliv tloušťky vrstvy a distribuce velikosti částic na parametry A, B a C van Deemterovy rovnice.

Použitá metodika a instrumentace

Pro experimenty byly připraveny tři typy superficially porous částic (SP-I až SP-III) se stejnou velikostí jádra a odlišnou tloušťkou vrstvy a distribucí velikostí, a porovnány s 1,8 µm plně porézními částicemi (TP). Text provedení:

• Kolony: 4,6×50 mm
• Mobilní fáze: voda/acetonitril (40:60)
• Průtok: variace rychlostí pro sestavení van Deemterových křivek
• Teplota: 25 °C
• Detekce: UV při 254 nm (vzorek naphthalen)

Hlavní výsledky a diskuse

Superficially porous částice dosáhly minimálního redukovaného výškového ekvivalentu vrstvy (hmin) přibližně 1,49, oproti 1,97 u 1,8 µm plně porézních částic. Úzká distribuce velikostí (nízké D90/D10) významně snížila složku A (eddy dispersion), zatímco tenká pórovitá vrstva omezila longitudinální difuzi (složka B). Složka C (hromadný přenos) byla srovnatelná u obou typů částic. Provozní tlak superficially porous kolon byl o 40–60 % nižší než u plně porézních částic.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká účinnost separace, podobná sub-2 µm plně porézním částicím
• Snížený provozní tlak, nižší nároky na čerpadla a spotřebu soli
• Zrychlené analýzy malých molekul v rutinních a výzkumných laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na optimalizaci tloušťky pórovité vrstvy a velikosti pórů pro specifické aplikace, rozšíření použití v ultrarychlých chromatografických (UHPLC) systémech, adaptaci pro bioanalytiku a kombinaci s hmotnostní spektrometrií pro komplexní analýzy biomolekul.

Závěr

Poroshell 120 superficially porous částice poskytují efektivní kompromis mezi vysokou chromatografickou účinností a nízkým provozním tlakem. Studie potvrdila klíčový vliv úzkého rozdělení velikostí na složku A, vliv tloušťky vrstvy na složku B a stabilitu složky C, což podporuje širší využití této technologie v analytické praxi.

Reference

• W. Chen, T.-C. Wei, W. Long; Poster presentation, Pittcon 2009, New Orleans
• J. J. DeStefano, T. J. Langlois, J. J. Kirkland; Journal of Chromatographic Science, 46, 254–260 (2008)
• J. M. Cunliffe, T. D. Maloney; Journal of Separation Science, 30, 3104–3109 (2007)
• F. Gritti, A. Cavazzini, N. Marchetti, G. Guiochon; Journal of Chromatography A, 1157, 289–303 (2007)
• F. Gritti, G. Guiochon; Journal of Chromatography A, 1166, 30–46 (2007)
• K. Kaczmarski, G. Guiochon; Analytical Chemistry, 79, 4648–4656 (2007)
• K. Miyabe; Journal of Chromatography A, 1183, 49–64 (2008)