Advanced sample preparation in LC/MS bioanalysis using new solid phase extraction

Význam tématu

Analytická příprava vzorku je klíčová pro efektivní LC/MS bioanalýzu. Správná volba a optimalizace SPE metody ovlivňuje kapacitu zpracování, kvalitu dat a provozní náklady v rutinní bioanalýze.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit novou SPE kartridž SHIMSEN Styra HLB 30 mg/1 mL a porovnat jej s pěti komerčními produkty z hlediska výtěžnosti, reprodukovatelnosti a časové náročnosti.

Použitá metodika

Vzorky lidské plazmy byly obohaceny o deset farmaceutických sloučenin (azidothymidin, 7-hydroxykumarín, phenacetin, betamethason, protriptylin, alprazolam, amitriptylin, propranolol, acetaminofen, karbamazepin). Příprava probíhala v pětikrokovém SPE protokolu: kondicionace, equilibrace, naložení vzorku, praní a eluace methanolem.

Použitá instrumentace

SHIMSEN Styra HLB 30 mg/1 mL SPE kartridže
UHPLC systém Nexera X3
LCMS-8050 triple kvadrupól s ESI v pozitivním MRM režimu
Shim-pack Scepter C18-120 (150×2,1 mm, 1,9 µm)
Mobilní fáze: 0,1 % kyselina formiová ve vodě a 0,1 % kyselina formiová v acetonitrilu s gradientem

Hlavní výsledky a diskuse

Nová SPE kartridž dosáhla výtěžnosti nad 80 % u všech analyzovaných sloučenin a relativní směrná odchylka byla menší než 7 %. Čas eluce byl zkrácen na 10–17 s oproti 60–150 s u konvenčních produktů. Vysoká propustnost nevyžadovala vakuum ani tlakové systémy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí zrychlení zpracování vzorků, spolehlivé a reprodukovatelné výsledky bez nutnosti speciálního vybavení. Lze ji integrovat do automatizovaných workflow rutinní bioanalýzy.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření do vysoce propustných klinických a farmakokinetických studií, adaptace na další biologické matrice, miniaturizace sorbentů a plná automatizace v kombinaci s high-throughput MS systémy.

Závěr

SPE kartridž SHIMSEN Styra HLB prokázal srovnatelnou či lepší výtěžnost, přesnost a rychlost než konkurenční produkty, což jej předurčuje pro rutinní LC/MS bioanalýzu s úsporou času a nákladů.

Reference

Nebyly uvedeny žádné literární zdroje