Analysis of Main Components of Lithium Salts in Lithium-Ion Battery Electrolytes Using Ion Chromatography-Quadrupole Time-of-Flight High-Resolution Mass Spectrometry

Význam tématu

Elektrolyt lithium-iontových baterií je klíčový pro výkon, stabilitu a životnost těchto zařízení. Obsah lithium solí a jejich degradačních produktů významně ovlivňuje elektrochemické vlastnosti, což je důležité pro vývoj nových technologií a zajištění bezpečného provozu baterií.

Cíle a přehled studie / článku

Studie si klade za cíl vyvinout a ověřit analytickou metodu pro separaci a identifikaci hlavních aniontů lithium solí a jejich degradačních produktů v elektrolytech lithium-iontových baterií. Vzorky byly ředěny acetonitrilem, filtrované a analyzované pomocí iontové chromatografie v kombinaci s vysokým rozlišením hmotnostní spektrometrie (Q-TOF).

Použitá instrumentace

• Metrohm 930 Compact IC Flex s kolonkou Metrosep A supp 5–250/4.0 pro anionty
• Agilent 6546 LC/Q-TOF s Dual AJS ESI zdrojem
• Agilent MassHunter verze 10.1 pro akvizici a kvalifikaci
• Metrohm MagIC Net verze 3.3 pro data IC

Použitá metodika

Vzorky elektrolytu byly ředěny v acetonitrilu a filtrovány před přímou injekcí (20 µl). Mobilní fáze tvořila vodná směs Na2CO3 (3,2 mmol/l) a NaHCO3 (1,0 mmol/l) s 40 % acetonitrilu, eluce probíhala isokraticky při průtoku 0,5 ml/min a teplotě 30 °C. Potlačovač iontů odstraňoval soli před vstupem do Q-TOF. MS parametry: negativní ESI, rozsah m/z 50–1100, rychlost akvizice 6 spekter/s, kolizní energie 20/40/60 V.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila úplnou eluci a separaci šesti aniontů (fluorid, difluorofosfát, tetrafluoroborát, hexafluorofosfát, bisfluorosulfonimid a oxalát) do 45 minut s rozlišením Rs > 1,5. Identifikace proběhla na základě přesných hmotností (deviace < 0,1 ppm) a charakteristických fragmentů. Oxalát byl potvrzen jako degradační produkt LiODFB, což demonstruje schopnost metody sledovat rozklad soli v reálných vzorcích.

Přínosy a praktické využití metody

Analytická metoda IC-Q-TOF nabízí rychlé a spolehlivé stanovení známých i neznámých aniontů v bateriových elektrolytech. Umožňuje monitorování kvality elektrolytu, studium degradačních mechanismů a podporuje vývoj stabilnějších složení pro průmyslovou i výzkumnou aplikaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může zahrnovat miniaturizaci a automatizaci pro online monitoring v reálném čase, rozšíření na analýzu kationtů a přídavných komponent, integraci s dalšími spektroskopickými technikami a využití umělé inteligence pro rychlou interpretaci komplexních datových souborů.

Závěr

Použití kombinace iontové chromatografie a vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie se ukázalo jako účinné řešení pro komplexní analýzu hlavních aniontů a jejich degradačních produktů v lithium-iontových bateriových elektrolytech. Metoda poskytuje vysokou citlivost, selektivitu a opakovatelnost, což přispívá k rozvoji kvalitativního a kvantitativního řízení výroby i výzkumu baterií.

Reference

1. Wang H. Application of Ion Chromatography in Environmental Monitoring. Chemical Enterprise Management 2022, 36, 39–42.
2. Li H. Application of Ion Chromatography in Food Testing. China Food Industry 2022, 20, 33–34.
3. Chen C.; Zhang W. Analysis of the Application of Ion Chromatography in Chemical Drug Analysis. Chemical Enterprise Management 2020, 17, 34–35.
4. Wan W.; Liu Y. Application Status and Prospect of Ion Chromatography in Hydrogen Detection for Hydrogen Fuel Cell Vehicles. Journal of Instrumental Analysis 2022, 41(7), 1111–1120.
5. Zugmann S.; Moosbauer D.; Amereller M.; Schreiner C.; Wudy F.; Schmitz R.; Isken P.; Dippel C.; Mueller R. Electrochemical Characterization of Electrolytes for Lithium-Ion Batteries Based on Lithium Difluoromono(oxalato)borate. Journal of Power Sources 2011, 196(3), 1417–1424.