Determination of fluoride in sodium fluoride oral solution

Význam tématu

Ověřená analýza koncentrace fluoridů v ústních vodách je zásadní pro kontrolu kvality a účinnosti protikazivostních přípravků. Přesné stanovení fluoridů zajišťuje správnou dávku aktivní složky proti zubnímu kazu a splnění farmakopejních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo adaptovat monografickou metodu USP pro stanovení fluoridů v roztocích ústních vod na moderní aniontovou výměnnou chromatografii. Studie si kladla za úkol optimalizovat dobu analýzy, validovat linearitu, přesnost a obnovitelnost a ověřit výsledky na komerčních vzorcích.

Použitá metodika

Metoda využívá izokratickou mobilní fázi složenou z 1,42 mmol/L Na₂CO₃ a 1 mmol/L NaOH v deionizované vodě. Průtok činí 1,5 mL/min, objem injekce 20 µL, teplota kolony 30 °C. Detekce probíhá potlačenou vodivostí (ADRS 600, 15 mA) při teplotách potlačovače 25 °C a detekční buňky 35 °C. Doba analýzy pro cílovou injekci je 10 minut, prodloužená na 40 minut pro kontrolu pozdních aniontů.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific Dionex ICS-6000 HPIC systém s potlačenou vodivostní detekcí
• Dionex IonPac AG22 (guard, 4×50 mm) a AS22 (analytická, 4×250 mm) kolony
• Autosampler AS-AP s chlazenou vaničkou, stříkačkou 250 µL a potlačovačem Dionex ADRS 600
• Software Chromeleon CDS verze 7.2.9

Hlavní výsledky a diskuse

Dionex IonPac AS22 zkrátil dobu zadržení chloridů z 37 na přibližně 8 minut, přičemž fluorid byl detekován mimo úvodní dip kolony. Lineární rozsah pro fluorid 0,1–1 mg/L vykázal koeficient determinace r²=0,9999. Systémová suitability podle USP (rozlišení F–Cl >12,6, faktor ohonu 1,55, RSD <0,3 %) byly splněny. Analýza vzorků tří komerčních ústních vod s fluoridovou koncentrací ~0,5 mg/L prokázala shodu s deklarovanými hodnotami na úrovni 101–107 %. Obnovitelnost při spike 20–50 % dosáhla 101–105 % a mezi-denní precizita RSD <1 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou, spolehlivou a validovanou alternativu k monografickému protokolu USP. Díky kratší analýze a kompatibilitě s běžnými IC systémy umožňuje efektivní kontrolu kvality výrobních šarží ústních vod a vyhovuje požadavkům regulačních norem.

Budoucí trendy a možnosti využití

Potenciál rozšíření metody zahrnuje simultánní stanovení dalších aniontů v kompletních formulacích, automatizaci přípravy vzorků a integraci s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení identity. Dalším směrem je miniaturizace a zrychlení analýzy pomocí mikrocolumn technologií.

Závěr

Popsaná metoda pro stanovení fluoridů v ústních vodách kombinuje farmakopejní přístup s moderní kolonnovou technologií a prokázala vysokou přesnost, linearitu a reprodukovatelnost. Je vhodná pro rutinní QA/QC laboratorní nasazení u výrobců dentálních přípravků.

Reference

1. United States Pharmacopeia. Sodium Fluoride Oral Solution, USP43-NF38 (2023) 4072.
2. Pharmacopeia Forum 43(1) (2017). Sodium Fluoride Oral Solution.
3. Thermo Scientific Dionex IonPac AS22 column manual, Man-065119-EN.