Fast RPLC Method Development for Structurally Similar Triazine Herbicides Using MaxPeak™ Premier Columns and the Systematic Screening Approach

Význam tématu

Triazínová herbicida hrají klíčovou roli v zemědělství při potlačování plevelů, avšak mohou se vyluhovat do půdy a vodních zdrojů a negativně ovlivnit ekosystémy. Monitorování jejich koncentrací je nezbytné pro ochranu životního prostředí a veřejného zdraví. Vývoj robustních chromatografických metod umožňuje rychlou a spolehlivou detekci i stopových koncentrací těchto látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem článku je představit systematický screeningový přístup k vývoji rychlé RPLC metody pro sedm strukturálně příbuzných triazínových herbicidů. Klíčovým úkolem bylo dosáhnout baseline separace za minimální dobu vývoje metody, přičemž finální metoda by měla podporovat detekci pomocí UV i hmotnostní spektrometrie (MS).

Použitá metodika a instrumentace

Pro vývoj metody byl použit postup systematického screeningu:

• Testování vysokého a nízkého pH mobilní fáze pro volbu optimálního pH.
• Srovnání čtyř hybridních stacionárních fází s aketonitrilem a methanolem.
• Optimalizace gradientního profilu, teploty a délky kolony.

Instrumentace:

• ACQUITY UPLC H-Class Plus se spektrometrem QDa a PDA detektorem.
• MaxPeak Premier kolony (XBridge BEH C18, XSelect CSH Phenyl-Hexyl, XBridge BEH Shield RP18, Atlantis BEH C18-AX).
• Empower 3 pro řízení a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Screening pH odhalil lepší retenci při vysokém pH (amoniakální aditivum). Při testech stacionárních fází se ukázalo, že nejvhodnější kombinací je XBridge Premier BEH C18 s aketonitrilem. Optimalizací gradientu (1,17 %D/Vc) a zvýšením teploty kolony na 40 °C se dosáhlo úzkých a lépe rozlišených píkových tvarů. Pro finální baseline separaci byl použit 100 mm sloupec, který zajistil rozlišení všech sedmi herbicidů s nejnižší hodnotou USP rozlišení 1,79.

Přínosy a praktické využití metody

Výsledná metoda nabízí:

• Baseline separaci sedmi triazínových herbicidů během méně než 7,5 min běhu.
• Rychlý vývoj metody s nízkou časovou náročností (11 h instrumentálního času).
• Kompatibilitu s UV a MS detekcí pro rutinní monitorování kvality vody i půd.

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucí směry zahrnují:

• Integraci pokročilých hmotnostních analyzátorů pro zvýšení citlivosti a selektivity.
• Automatizaci screeningu a optimalizace metod prostřednictvím umělé inteligence.
• Rozšíření panelu analyzovaných pesticidů a jejich degradantů pro komplexnější environmentální monitoring.

Závěr

Systematický screeningový přístup ve spojení s technologií MaxPeak Premier umožnil rychlý a spolehlivý vývoj RPLC metody pro sedm strukturálně příbuzných triazínových herbicidů. Finální metoda nabízí vysokou efektivitu, reprodukovatelnost a flexibilitu detekce, což umožňuje její okamžité nasazení v environmentálních i potravinářských laboratořích.

Reference

1. Graymore M et al. Impacts of Atrazine in Aquatic Ecosystems. Environmental International, 2001.
2. Pan X et al. Seasonal Variability and Risk Assessment of Triazine Herbicides in Water. Chemosphere, 2023.
3. Maziarz M et al. Systematic Screening Protocol for LC Method Development. Waters Application Note, 2014.
4. Berthelette KD et al. Antibiotics Method Development Using Systematic Screening. Waters Application Note, 2021.
5. Berthelette KD et al. UHPLC Method for Deferoxamine Degradation Products. Waters Application Note, 2022.
6. Hong P, McConville P. Systematic Screening Protocol White Paper. Waters, 2018.
7. Delano M et al. Hybrid Organic-Inorganic Surface Technology in UHPLC. Analytical Chemistry, 2021.
8. Walter TH et al. Metal Surface Modification in HPLC. LCGC, 2022.
9. Layton C, Rainville P. MaxPeak HPS for NSAIDs Analysis. Waters Application Note, 2022.
10. Alkhateeb F, Rainville P. Batch-to-Batch Robustness of MaxPeak Columns. Waters Application Note, 2021.