Separation of Explosives in EPA 8330: Column Choices Optimize Speed, Resolu- tion, and Solvent Use

Význam tématu

Metody pro analýzu výbušnin dle EPA 8330 hrají klíčovou roli v environmentálním i bezpečnostním laboratorním provozu. Rychlé a selektivní stanovení nitroaromatických a nitraminových sloučenin pomáhá při ochraně životního prostředí, prevenci kontaminace a forenzních vyšetřováních.

Cíle a přehled studie / článku

Článek popisuje použití moderních ZORBAX Extend-C18 kolon v různých konfiguracích k optimalizaci HPLC metod pro EPA 8330. Studie demonstruje možnosti přizpůsobení analýzy z hlediska času, rozlišení a spotřeby rozpouštědla.

Použitá instrumentace

• Agilent 1200 RRLC systém s G1312B binární pumpou, G1376C autosamplerem, G1316B termostatovanou kolonkou a G1365C MWD detektorem (254 nm)
• ZORBAX Extend-C18 kolony: RRHT (4,6×100 mm, 1,8 µm), RR (4,6×100 mm, 3,5 µm), Solvent Saver Plus (3,0×100 mm, 3,5 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace izokratické metody s mobilem fází 5 mM amonného formiátu/methanol (75:25) při 41 °C umožnila separaci 14 výbušnin s Rs > 1,5 na RRHT kolonu za 26 min. Zkrácení částic z 5 µm na 1,8 µm zkrátilo čas analýzy a zachovalo vysokou účinnost. Použití 3,5 µm částic snížilo čas na 16 min při nižším pracovním tlaku a zachovalo dostatečné rozlišení (Rs ≈ 1,3–1,6). Užší 3,0 mm kolona snížila spotřebu rozpouštědla na 17,6 mL.

Přínosy a praktické využití metody

Metodu lze flexibilně přizpůsobit dle priorit laboratoře: maximalizovat rychlost, dosáhnout vyššího rozlišení nebo minimalizovat spotřebu rozpouštědla. Vyšší účinnost zkracuje dobu analýzy a zvyšuje propustnost vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším krokem je využití Solvent Saver HT Extend-C18 (3,0×100 mm, 1,8 µm) pro kombinaci vysoké účinnosti a nízké spotřeby. Rozvoj tlakových systémů odolných proti vyšším tlakům a ultrarychlé gradientní metody mohou dále zefektivnit analýzu.

Závěr

Studie ukazuje, že ZORBAX Extend-C18 kolony nabízejí jednotnou chemii stacionární fáze, umožňují jednoduchou záměnu kolon a cílenou optimalizaci metod EPA 8330. Kratší kolony s menšími částicemi zvyšují efektivitu analýz bez kompromisu v rozlišení.

Reference

1. EPA Method 8330, Nitroaromatics and Nitramines by High Performance Liquid Chromatography Rev. 0 1994
2. R Kinghorn et al Analysis of Trace Residues of Explosive Materials by Time-of-Flight LC MS Agilent 5989-2449EN 2005
3. L R Snyder J J Kirkland Introduction to Modern Liquid Chromatography 2nd ed. 1979