Increasing Productivity in Pesticide Residue Analysis Using JetClean with GC/MS and StreamSelect with LC/MS Systems

Význam tématu

Vysokorychlostní laboratoře zabývající se stanovováním reziduí pesticidů vyžadují spolehlivé postupy a maximální vytížení přístrojů. Snížení času věnovaného manuální údržbě a čištění zdrojů v hmotnostní spektrometrii a optimalizace využití LC/MS detektoru výrazně zvyšují produktivitu a snižují provozní náklady.

Cíle a přehled studie

Studie představuje dva přístupy pro zefektivnění analýzy pesticidů: samočisticí iontový zdroj JetClean pro GC/MS a multiprovozní systém StreamSelect pro LC/MS. Cílem je porovnat výkon, frekvenci čištění a reálnou vzorkovou propustnost oproti standardním konfiguracím.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MS: Agilent 7890 GC spojená s 7000D nebo 7010 Triple Quadrupole MS vybavená JetClean Self-Cleaning Ion Source
• LC/MS: Agilent 1290 Infinity II LC s online 2kanálovou konfigurací StreamSelect a Agilent 6490 Triple Quadrupole MS
• Software: MassHunter pro řízení JetClean a StreamSelect
• Extrahování vzorků: QuEChERS (AOAC International method 2007.01), bez dodatečného čištění
• Kalibrace: externí standardy 1–200 ppb (jetClean) a 0,001–0,050 µg/mL (LC/MS)

Hlavní výsledky a diskuse

• JetClean výrazně prodloužil intervaly mezi manuálními čištěními: standardní zdroj vyžadoval čištění po 200–300 maticových analýzách, s JetClean po 600–900 analýzách.
• Ve „Acquire and Clean“ režimu bylo dosaženo R²=0,9997 a 3,3 % RSD pro 15 odběrů špenátu (10 ppb). Průměrná přesnost 109 %, více než 90 % analytů v rozmezí 90–125 %.
• Snímky kontaminovaného a JetClean vyčištěného extrakčního objektivu dokumentují odstranění nánosů bez ručního zásahu.
• StreamSelect umožnil paralelní provoz dvou LC systémů na jeden MS detektor, čímž se vzorková propustnost zvýšila z 4 na téměř 6 vzorků za hodinu (nárůst ~35 %).
• Limity stanovitelnosti LOQ 0,01 mg/kg pro většinu analyzovaných kombinací matice-pesticid.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení prostojů přístrojů a nákladů na servis manuálního čištění.
• Zajištění konzistentních a reprodukovatelných výsledků při dlouhodobé sériové analýze maticově bohatých vzorků.
• Zvýšení průchodnosti laboratoře bez nutnosti navýšení počtu přístrojů.
• Možnost přímé injekce QuEChERS extraktů v LC/MS bez dodatečných ředicích kroků.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace samočisticích a vícekanálových systémů do standardních pracovních postupů v potravinářské a environmentální analýze.
• Další vylepšení automatizace a řízení běhu pomocí pokročilých algoritmů a umělé inteligence.
• Rozšíření metod na širší spektrum analytů a matic s cílem komplexních multiresiduálních screeningů.
• Možnost aplikace v kvalitativní kontrole farmaceutických, klinických a průmyslových vzorků.

Závěr

Implementace JetClean a StreamSelect systémů významně zvyšuje provozní efektivitu při analýze reziduí pesticidů. JetClean minimalizuje frekvenci manuálních zásahů a udržuje vysokou kvalitu měření, zatímco StreamSelect optimalizuje využití MS detektoru a zvyšuje vzorkovou propustnost.

Reference

1. Analytical Methods for Residual Compositional Substances, Department of Food Safety Ministry of Health, Labour and Welfare, Japan, 2006
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residue analysis in food and feed, Document SANTE/11945/2015
3. Improved LC/MS/MS Pesticide Multiresidue Analysis Using Triggered MRM and Online Dilution, Agilent Application note 5991-7193EN, 2017